[理學(xué)]第十七章色譜分析法概述-展示頁
2024-10-25 21:31本頁面
【正文】 色譜法的起源和發(fā)展 1906年由俄國植物學(xué)家 Tsweet創(chuàng)立 。 播放動畫 。 流動相 —— 液體或氣體 ， 超臨界流體 。 被分離組分 —— 不再僅局限于有色物質(zhì) 。 實質(zhì)：分離 。 色譜法定義 色譜法的發(fā)展 1906年 ， Tsweet 1931年，庫恩分離了 60多種類胡蘿卜素。 1941年， Martin和 Synge提出用氣體代替液體作流動相的可能性， 11年后，又發(fā)表了從理論到實踐比較完整的氣－液色譜法，因此而獲得 1952年的諾貝爾化學(xué)獎。 1949年， Macllean發(fā)展了薄層色譜。 1956年， Van Deemter發(fā)展了速率理論。 20世紀 80年代初，發(fā)展了毛細管電泳， 90年代后，得到廣泛的發(fā)展和應(yīng)用。 色譜法的分類 按流動相與固定相的狀態(tài)分類： 按操作形式分類 分配色譜： 利用分配系數(shù)的不同 吸附色譜： 利用物理吸附性能的差異 。 空間排阻色譜 (SEC)： 利用排阻作用力的不同 。手性異構(gòu)體。 分析速度快 一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個試樣的分析。 液相色譜：高沸點、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。但是現(xiàn)在發(fā)展了各種聯(lián)用技術(shù)，彌補了它的不足。 固定相：固體吸附劑，如多孔的硅膠、氧化鋁，具表面活性吸附中心。 吸附 → 解吸 →再吸附 → 再解吸 → 反復(fù)多次洗脫 →被測組分分配系數(shù)不同 → 差速遷移 → 分離 分配系數(shù)的微小差異 → 吸附能力的微小差異。 色譜流出曲線和有關(guān)概念 ? 色譜法中的幾個術(shù)語 色譜流出曲線 樣品經(jīng)色譜柱分離后的流出物通過檢測器時所產(chǎn)生的電信號隨時間變化的曲線稱～。 色譜峰： 色譜流出曲線上的突起部分稱為～。 色譜峰的對稱與否，可用對稱因子 fs（拖尾因子）來衡量。前延峰。之間，～在若 1. 05 0. 95, A2/)BA(A2/Wf s?????h A A B B 一個組分的色譜峰可用三項參數(shù)說明： 峰位（保留值） 、峰寬、峰高或峰面積。m i n )/ml(F F*tV ccRR ?cF*tV 00 ?cRRR F*tVVV ????? 0死體積： 由進樣器至檢測器的流路中未被固定
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