色譜分析法概論ppt課件-展示頁
2025-01-24 09:27本頁面
【正文】 Kovats指數(shù) ， 是一種重現(xiàn)性較好的定性參數(shù) 。 反映組分分散程度 。隨著流動相的移動，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中流出。 （速率理論） ?60年代氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) ?70年代高效液相色譜法 (HPLC)的崛起 ,把色譜法又推進(jìn)到一個新里程碑。 ? 另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（氣體或液體），稱為 流動相 。 ? 色譜法是一種分離技術(shù) ? 色譜法 （層析法） 不僅用于有色物質(zhì)分離，且大量用于無色物質(zhì)分離。1 第 17章 色譜分析法概論 2 混合物最有效的分離、分析方法。 俄國植物學(xué)家茨維特在 1906年使用的裝置：色譜原型裝置，如圖。 ? 管內(nèi)填充物，稱為 固定相。 概述 3 ?30年代 出現(xiàn)薄層色譜法 ?40年代 紙色譜法 (塔板理論 ) ?50年代 氣相色譜法興起，奠定了現(xiàn)代色譜法的基礎(chǔ)，可 “ 在線 ” 分析。 ?80年代 液相色譜聯(lián)用技術(shù)、超臨界流體色譜 ?90年代 毛細(xì)管電泳法 發(fā)展歷程 4 (1)． 按兩相分子的聚集狀態(tài)分： 流動相 固定相 類型 液相色譜 液體 固體 液 固色譜 液體 液體 液 液色譜 氣體 固體 氣 固色譜 氣體 液體 氣 液色譜 氣相色譜 5 (2)．按操作形式分類： 3． 按分離機制分： 平板色譜 紙色譜 薄層色譜 高分子薄膜色譜 柱色譜 填充柱色譜 毛細(xì)管柱色譜 分配色譜 ： 利用分配系數(shù)的不同 吸附色譜 ： 利用物理吸附性能的差異 離子交換色譜 ： 利用離子交換原理 空間排阻色譜 ： 利用排阻作用力的不同 6 色譜法 氣相色譜法 (GC) Gas Chromatography 液相色譜法 (LC) Liquid Chromatography 超臨界流體色譜法 （ SFC） 柱色譜法 氣固色譜 氣液色譜 平板色譜法 柱色譜法 毛細(xì)管電泳法 紙色譜法 薄層色譜 離子交換 液固 液液 空間排阻 7 色譜過程與術(shù)語 當(dāng)流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，其與固定相發(fā)生相互作用。 （ 動畫 ） 兩相及兩相的相對運動構(gòu)成了色譜法的基礎(chǔ) 色譜過程 8 經(jīng)色譜柱分離后的樣品組份通過檢測器時，所產(chǎn)生的電信號強度對時間作圖，所繪得曲線稱為 色譜圖或流出曲線 基本術(shù)語 (P436) 1. 色譜 9 (1) 基線 基線是在操作條件下，沒有組份流出時的流出曲線 基線反映儀器的噪音隨時間的變化 穩(wěn)定的理想基線應(yīng)該是 一條水平直線 ． 基線漂移 :基線在一段時間內(nèi)朝某一個方向變化 . 10 (2) 峰高或峰面積 色譜峰頂點與基線之間的垂直距離，以 h表示， 11 用來衡量色譜峰寬度的重要參數(shù) ， 有 三種表示方法 ： （ 1） 標(biāo)準(zhǔn)差 (?)：正態(tài)分布曲線上兩拐點間距離的 一半 。 （ 2） 峰底寬 (W)： W=4? （ 3） 半峰寬 (W1/2)：色譜峰高一半處的寬度 W1/2 =? 或 W= W1/2 (3) 峰寬 12 ?保留時間 和 調(diào)整保留時間 是 色譜法的基本定性參數(shù) (1) 保留時間 （ tR）： 試樣從進(jìn)樣開始到某個組份色譜峰頂點的時間間隔，稱為保留時間； (3)調(diào)整保留時間 （ tR ＇）： tR＇ = tR－ t0 (2)死時間 （ t0）： 不與固定相作用的物質(zhì)（如空氣）的保留時間； 2. 保留值 13 (4) 保留體積 （ VR）： VR = tR Fc Fc為流動相流速， 單位： m L / min。測定方法： ? 將正構(gòu)烷烴作為標(biāo)準(zhǔn) ， 規(guī)定其保留指數(shù)為分子中碳原子個數(shù)乘以 100（ 如正己烷的保留指數(shù)為 600） 。 被測物質(zhì) X的調(diào)整保留時間應(yīng)在相鄰兩個正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留值之間如圖所示 ： (7)保留指數(shù) (I) 15 保留指數(shù)計算方法 ]lglglglg[1 0 039。)(39。)(39。)(39。 說明乙酸正丁酯在 Apiezol L柱上的保留行為相當(dāng)于 。在一定溫度和壓力下，組分在兩相間分配達(dá)到平衡時的濃度（單位： g / mL）比，稱為 分配系數(shù) ，用 K 表示，即： Ms ccK ??組分在流動相中的濃度組分在固定相中的濃度分配系數(shù)是色譜分離的依據(jù)。 組分在流動相中的濃度組分在固定相中的濃度?KK有不同的概念：吸附色譜法為吸附系數(shù)，離子交換色譜法為選擇性系數(shù)（或
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