色譜分析法引論ppt課件(存儲版)
【正文】 212112bb ??? RR ttR討論： 色譜分離中的四種情況的討論： 柱效、分配系數(shù)與分離效果的關(guān)系： ① 柱效較高，△ K(分配系數(shù)差 )較大，完全分離； ② △ K不是很大，柱效較高，峰較窄，基本上完全分離； ③柱效較低，△ K較大，但分離的不好； ④ △ K小， 柱效低，分離效果更差。 需引入有效塔板數(shù)和有效塔板高度： 222/1)(16)(bRRWtWtn ??理有效有效有效nLHWtWtnbRR???222/1)39。 該理論用 速率理論方程式（范特姆特方程式）闡明影響理論塔板高度即柱效能的因素 。 與流動相的摩爾質(zhì)量有關(guān) ， M載氣 ↑， 擴(kuò)散 ↓。 ? （ 3）速率理論為色譜分離和操作條件選擇提供了理論指導(dǎo)。 速率理論的要點(diǎn) ? （ 1）組分分子在柱內(nèi)運(yùn)行的 多路徑與渦流擴(kuò)散 、濃度梯度所造成的 分子擴(kuò)散 及 傳質(zhì)阻力 使氣液兩相間的分配平衡不能瞬間達(dá)到等因素是造成色譜峰擴(kuò)展、柱效下降的主要原因。 A = 2λdp dp：固定相的平均顆粒直徑 λ：固定相的填充不均勻因子 B/u — 分子擴(kuò)散項 由于柱內(nèi)存在著濃度梯度，組分分子由高濃度處向低濃度處擴(kuò)散，方向與流動相運(yùn)動方向一致， 從 而使譜峰擴(kuò)張 ，H↑(n↓)，分離變差 。 二、 速率理論 影響柱效的因素 速率理論是在繼承塔板理論的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。 ? 用不同物質(zhì)計算可得到不同的理論塔板數(shù) 。 ? 定義為： 相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩個組分色譜峰峰底寬度總和之半的比值。 當(dāng) K=1時，組分在固定相和流動相中濃度相等。 ? 區(qū)域?qū)挾韧ǔＳ腥N表示方法： ? 標(biāo)準(zhǔn)偏差 σ ? 半峰寬 W1/2 ? 峰底寬 Wb ? 標(biāo)準(zhǔn)偏差 σ ： 峰高 倍處峰寬的一半。 即 ? γ21僅與柱溫和固定相性質(zhì)有關(guān)，而與其他操作條件無關(guān)， 它表示了固定相對這兩種組分的選擇性。由于該物質(zhì)不與固定相作用，因此，其流速與流動相的流速相近。 ? 穩(wěn)定的基線應(yīng)是一條直線，所以 基線的平直與否可反映出儀器及實驗條件的穩(wěn)定情況 。 ? 氣相色譜：沸點(diǎn)低于 400℃ 的各種有機(jī)或無機(jī)試樣的分析。 ? 隨著載氣的流動，吸附、脫附的過程反復(fù)地進(jìn)行。 （三）按分離原理分類 ? 吸附色譜法： 用吸附劑作固定相 ，利用吸附劑（一般是固體）表面對不同組分 吸附能力的不同 ，因而 吸附平衡常數(shù)不同 而將組分分離的色譜法，包括氣 固吸附色譜法和液 固吸附色譜法。 液體或氣體流動相從柱頭向柱尾連續(xù)不斷地沖洗。 ? 兩相及兩相的相對運(yùn)動構(gòu)成了色譜法的基礎(chǔ) 二、色譜分析法的分類 ? （一）按固定相和流動相所處的狀態(tài)分類 ? 氣相色譜法（ GC） ? 以氣體為流動相 的色譜法稱為 氣相色譜法 (GC)。 ? 現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離，其方法也早已得到了極大的發(fā)展，但其分離的原理仍然是一樣的。 ? 植物色素分離實驗： 在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素（植物葉的提取液）的石油醚倒入管中。 ? 色譜法是一種分離技術(shù)： 試樣混合物的分離過程也就是試樣中各組分在稱之為 色譜分離柱 中的 兩相 間不斷進(jìn)行著的分配過程。 ? 氣相色譜法中流動相常稱為 載氣 。 ? 紙色譜： 利用濾紙作載體，吸附在紙上的溶劑作固定相。只有液相離
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