質(zhì)譜分析法ppt課件(2)(存儲(chǔ)版)
【正文】 離子的質(zhì)荷比的分析 而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量的一種方法。 質(zhì)量分析器 將離子源產(chǎn)生的離子按 m/z的大小分離聚焦。 212 m v eU?2mv H e UR ?1 2 mRUHe?質(zhì)量分析器射出的離子具有一定的能量，轟擊電子倍增管發(fā)射出二次電子，電子在電場(chǎng)的作用下，多次撞擊倍增極，最后可以檢測(cè)到 1017A的微弱電流，經(jīng)放大器放大后，用記錄儀快速記錄到光敏記錄紙上，或用計(jì)算機(jī)處理結(jié)果。 二、離子峰的主要類型 分子在離子源中可產(chǎn)生各種電離 ， 即同一分子可產(chǎn)生多種 離子峰 ： ?分子離子峰 、 ?同位素離子峰 、 ?碎片離子峰 、 ?重排離子峰 、 ?亞穩(wěn)離子峰 等 ： 分子受電子束轟擊后失去一個(gè)電子形成的分子離子所產(chǎn)生的峰。 同位素 13C/12C 2H/1H 17O/16O18O/16O 15N/14N 33S/32S 37Cl/35Cl 81Br/79Br 豐度比 分子中含一個(gè)氯原子 M： M+2=100： ≈3： 1 分子中含一個(gè)溴原子 M： M+2=100： ≈1： 1 分子中含三個(gè)氯 M： M+2： M+4： M+6≈27： 27： 9： 1 19272733)( 32233????????? babbaaba 一般有機(jī)化合物的電離能為７－ 13電子伏特，質(zhì)譜中常用的電離電壓為 70電子伏特，使分子離子的化學(xué)鍵進(jìn)一步斷裂，產(chǎn)生質(zhì)量數(shù)較低的各種“碎片”離子，在質(zhì)譜圖上出現(xiàn)相應(yīng)的峰，稱為碎片離子峰。 單純裂解 ?一個(gè)鍵發(fā)生裂解 叫做單純裂解。 O +O? 苯的最強(qiáng)峰為 M+，芳香族化合物將先失去取代基，再形成 卓鎓離子（苯甲離子） ： C H 2 RXC H 2Xm /z = 9 1對(duì)含雜原子的分子，斷裂的鍵位順序?yàn)??位、 ?位和 ?位： 第五節(jié) 質(zhì)譜法的應(yīng)用 通過解析質(zhì)譜圖可以推斷化合物的相對(duì)分子質(zhì)量，確定化學(xué)式和結(jié)構(gòu)式。 由Ｃ，Ｈ，Ｏ，Ｎ組成的有機(jī)化合物， Ｎ 偶數(shù)， Ｍ 偶數(shù)。所以，當(dāng)分子離子峰出現(xiàn)為基峰時(shí)，該化合物通常為芳環(huán)、雜環(huán)或共軛多烯類化合物；當(dāng)分子離子峰很弱或不出現(xiàn)時(shí)，該化合物通常為醇類化合物。 利用同位素峰識(shí)別分子離子峰 有些元素如 35Cl、 79Br、 32S的同位素 37Cl、 81Br、 34S相對(duì)豐度較大，其 M+2同位素峰十分明顯，通過 M、M+2等質(zhì)譜峰來推斷分子離子峰。 在判斷分子離子峰時(shí)應(yīng)注意以下問題： 分子離子峰的質(zhì)量數(shù)應(yīng)該符合氮規(guī)律 由Ｃ，Ｈ，Ｏ組成的有機(jī)化合物， Ｍ 一定是偶數(shù)。 ?烷烴化合物斷裂多在 CC之間發(fā)生，且易發(fā)生在支鏈上： 烯烴多在雙鍵旁的第二個(gè)鍵上開裂： CH 3 C H 2 C C H 3C H 3C H 3C H 2 C + C H 3C H 3CH 3C C H 3CH 3CH 3
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