藥物分析氣相色譜基礎(chǔ)(存儲版)
【正文】 ? 質(zhì)量型檢測器 ： 測量的是載氣中某組分質(zhì)量比率的變化，即檢測器的響應(yīng)值和單位時(shí)間進(jìn)入檢測器的組分質(zhì)量成正比。 26 氣相色譜定性法 ? 一、利用內(nèi)標(biāo)物與待測物的相對保留值 r1， 2 ? 進(jìn)行定性分析。ii Afm ?ii39。 如果經(jīng)常需要測定同一物質(zhì)，可固定試樣的稱取量，并加入恒定量的內(nèi)標(biāo)物，此時(shí) fi mS / fs m為一常數(shù)故： wi ∝ Ai / AS Figure Internal working graph 適合于液體試 樣的常規(guī)分析 ? 外標(biāo)法： 所謂外標(biāo)法就是應(yīng)用 欲測組分的純物質(zhì)來制作標(biāo)準(zhǔn)曲線 。 ? 內(nèi)標(biāo)法：若樣品中除待測的幾個(gè)色譜峰有良好分離，但其它所有的組分不能全部流出色譜柱或有不可分辨的色譜峰時(shí)可用此法定量。 對熱導(dǎo)池檢測器的標(biāo)準(zhǔn)物是苯、對氫火焰離子化檢測器的標(biāo)準(zhǔn)物是正庚烷。 Exam: 氫火焰檢測器的構(gòu)造，工作原理及影響檢測靈敏度的因素。 ? 二、固定液的類型： ? 三、固定液的極性： ? 固定液與待測化合物之間的作用力主要屬定向力、誘導(dǎo)力、色散力、氫鍵力等弱相互作用為主，所以固定相的極性對分離過程非常重要，固定相極性用相對極性 P的公式表示： ? 規(guī)定： β ,β ’ 氧二丙腈固定液的 P=100、 角鯊?fù)楣潭ㄒ旱?P=0 、測試標(biāo)樣為環(huán)己烷 苯 rttqqqqqPRRxx2121211lglg100100)(，???????? ? 按 P的數(shù)值將固定液的極性以 20間隔分為五級： ? 0~20 為 0~+1 ，稱非極性固定液； ? 20~40 為 +1~+2 ，稱弱極性固定液； ? 40~60 為 +2~+3 ，稱中極性固定液； ? 80~100 為 +4~+5 , 稱強(qiáng)極性固定液； ? ? 固定液的極性與待測組分極性的選擇原則為： ? “相似相溶原理” ? 四、固定液選擇示例 ? ? 氣相色譜檢測器 ? 一、氣相色譜檢測器的類型 ? 氣相色譜檢測器根據(jù)響應(yīng)原理的不同可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器兩類。 ? 汽化室與檢測室溫度 （與被測對象的利用度有關(guān)） ? 汽化溫度、檢測室溫度高于柱溫 3070度。 4n)1)(4(1,21,2rrnR e f f????r 12， 相對保留因子 ? 與柱效的關(guān)系（柱效因子） ? 與容量因子的關(guān)系 R ∝ n 1/2 增加柱長 減小塔板高度 限制： L過長，保留時(shí)間延長，分析時(shí)間延長，色譜峰擴(kuò)展。 neff 越大或Heff越小，則色譜柱的柱效越高。 。（ F0為柱尾載氣體積流量） ? VM = tM F 0 ? 調(diào)整保留值 : 1) 調(diào)整保留時(shí)間：扣除死時(shí)間后的保留時(shí)間。 ? 皂膜流量計(jì) 轉(zhuǎn)字流量計(jì) 調(diào)整儀，標(biāo) 準(zhǔn)儀 Setup of Gas Chromatograph ? ? ? ? 圖 1 、色譜過程 圖 色譜圖 A B KAKB ? 色譜圖 （ chromatogram）： 試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后，按先后次序經(jīng)過檢測器時(shí)，檢測器就將流動(dòng)相中 各組分濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號 ， 由記錄儀所記錄下的 信號 —— 時(shí)間曲線或 信號 —— 流動(dòng)相體積曲線 ，稱為 色譜流出曲線 ， 常用術(shù)語： 基線： 在操作條件下，僅有 純流動(dòng)相 進(jìn) ? 入檢測器時(shí)的流出曲線。 ? 固定相： （ stationary phase） 管內(nèi)保持固 ? 定、起分離作用 的填充物。 ? 按兩相所處的狀態(tài)分類 ： 氣相色譜法 液相色譜法
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