【正文】 歸一化法：若樣品中所有的組分均能流出色譜柱且有較好的、可分辨的色譜峰時可用此法定量。i Amf ?（ Mass calibration factor fm ） ? siis39。如氫火焰離子化檢測器（ FID）和火焰光度檢測器（ FPD） 通用檢測器有： ? 熱導(dǎo)池檢測器， TCD (Thermal conductivity ? detector) 測一般化合物和永久性氣體 ? 氫火焰離子化檢測器 ,FID (Hydrogen flame ? ionization detector) 測一般有機(jī)化合物 ? 專用檢測器有： ? 電子俘獲檢測器， ECD (Electron capture ? detector) 測帶強電負(fù)性原子的有機(jī)化合物 ? 火焰光度檢測器， FPD (Flame photometric ? detector) 測含硫、含磷的有機(jī)化合物 ? 特殊檢測器有： FTIR、 MS、 測化合物結(jié)構(gòu) ? 二、氣相色譜檢測器的工作原理 ? 熱導(dǎo)檢測器 ? 原理；就是利用不同的物質(zhì)具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)。 L = 16R2?H有效 ? ?1 2 = n有效 ? H有效 ? 例題： 設(shè)有一對物質(zhì)，其 r2,1 =α=,要求在 Heff=，試計算至少需要多長的色譜柱？ ? 解：要實現(xiàn)完全分離， R≈,故所需有效理論塔板數(shù)為： 使用普通色譜柱，有效塔板高度為 , 故所需柱長應(yīng)為： 2102112 ??? ? 三、色譜條件的選擇 ? 載氣流速的選擇（與分析時間、柱效有關(guān)） 實際工作中，為了縮短分析時間，常使流速 稍高與最佳流速。 ? 分配系數(shù) 和分配比之間的關(guān)系 ? 分配系數(shù) K 與柱中固定相和流動相的體積無關(guān)，而取決于組分及兩相的性質(zhì)，并隨柱溫、柱壓變化而變化。 ? 峰與峰底之間的面積稱為峰面積 (peak area)， ? 用 A表示。 ? 固定相： （ stationary phase） 管內(nèi)保持固 ? 定、起分離作用 的填充物。（ F0為柱尾載氣體積流量） ? VM = tM F 0 ? 調(diào)整保留值 : 1) 調(diào)整保留時間：扣除死時間后的保留時間。 neff 越大或Heff越小，則色譜柱的柱效越高。 ? 汽化室與檢測室溫度 （與被測對象的利用度有關(guān)） ? 汽化溫度、檢測室溫度高于柱溫 3070度。 Exam: 氫火焰檢測器的構(gòu)造，工作原理及影響檢測靈敏度的因素。 ? 內(nèi)標(biāo)法：若樣品中除待測的幾個色譜峰有良好分離，但其它所有的組分不能全部流出色譜柱或有不可分辨的色譜峰時可用此法定量。ii Afm ?ii39。如熱導(dǎo)池檢測器（ TCD）和電子捕獲檢測器（ ECD） ? 質(zhì)量型檢測器 ： 測量的是載氣中某組分質(zhì)量比率的變化，即檢測器的響應(yīng)值和單位時間進(jìn)入檢測器的組分質(zhì)量成正比。如果兩個相鄰峰的選擇因子足夠大，則即使色譜柱的理論塔板數(shù)較小，也可以實現(xiàn)分離。 ? msccK ?mmssVcVck ? ? cs、 cm分別為組分在固定相和流動相的濃度(g/ml)； V m為色譜柱中流動相的體積，近似等于死體積， Vs為色譜柱中固定相的體積。用 h表示。 ? 流動相： （ mobile phase） 流經(jīng)固定相的空隙 ? 或表面的 沖洗劑 。 tR?= tR – tM 2) 調(diào)整保留體積：扣除死體積后的保留體積。 Heff=L/neff n = 1+k k 2 ? neff ? 速率理論 （ J. J. Van Deemter 1956） 速率理論認(rèn)為，單個組分粒子在色譜柱內(nèi)固定相和流動相間要發(fā)生千萬次轉(zhuǎn)移，加上分子擴(kuò)散和運動途徑等因素，它在柱內(nèi)的運動是高度不規(guī)則的，是隨機(jī)的，在柱中隨流動相前進(jìn)的速度是不均一的。 ? 進(jìn)樣量：（與柱容量有關(guān)） ? 根據(jù)擔(dān)液比及柱子形式?jīng)Q定進(jìn)樣量