【正文】 歸一化法：若樣品中所有的組分均能流出色譜柱且有較好的、可分辨的色譜峰時(shí)可用此法定量。i Amf ?（ Mass calibration factor fm ） ? siis39。如氫火焰離子化檢測(cè)器（ FID）和火焰光度檢測(cè)器（ FPD） 通用檢測(cè)器有： ? 熱導(dǎo)池檢測(cè)器， TCD (Thermal conductivity ? detector) 測(cè)一般化合物和永久性氣體 ? 氫火焰離子化檢測(cè)器 ,FID (Hydrogen flame ? ionization detector) 測(cè)一般有機(jī)化合物 ? 專(zhuān)用檢測(cè)器有： ? 電子俘獲檢測(cè)器， ECD (Electron capture ? detector) 測(cè)帶強(qiáng)電負(fù)性原子的有機(jī)化合物 ? 火焰光度檢測(cè)器， FPD (Flame photometric ? detector) 測(cè)含硫、含磷的有機(jī)化合物 ? 特殊檢測(cè)器有： FTIR、 MS、 測(cè)化合物結(jié)構(gòu) ? 二、氣相色譜檢測(cè)器的工作原理 ? 熱導(dǎo)檢測(cè)器 ? 原理；就是利用不同的物質(zhì)具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)。 L = 16R2?H有效 ? ?1 2 = n有效 ? H有效 ? 例題： 設(shè)有一對(duì)物質(zhì)，其 r2,1 =α=,要求在 Heff=，試計(jì)算至少需要多長(zhǎng)的色譜柱？ ? 解：要實(shí)現(xiàn)完全分離， R≈,故所需有效理論塔板數(shù)為： 使用普通色譜柱，有效塔板高度為 , 故所需柱長(zhǎng)應(yīng)為： 2102112 ??? ? 三、色譜條件的選擇 ? 載氣流速的選擇（與分析時(shí)間、柱效有關(guān)） 實(shí)際工作中，為了縮短分析時(shí)間，常使流速 稍高與最佳流速。 ? 分配系數(shù) 和分配比之間的關(guān)系 ? 分配系數(shù) K 與柱中固定相和流動(dòng)相的體積無(wú)關(guān)，而取決于組分及兩相的性質(zhì)，并隨柱溫、柱壓變化而變化。 ? 峰與峰底之間的面積稱(chēng)為峰面積 (peak area)， ? 用 A表示。 ? 固定相： （ stationary phase） 管內(nèi)保持固 ? 定、起分離作用 的填充物。（ F0為柱尾載氣體積流量） ? VM = tM F 0 ? 調(diào)整保留值 : 1) 調(diào)整保留時(shí)間：扣除死時(shí)間后的保留時(shí)間。 neff 越大或Heff越小，則色譜柱的柱效越高。 ? 汽化室與檢測(cè)室溫度 （與被測(cè)對(duì)象的利用度有關(guān)） ? 汽化溫度、檢測(cè)室溫度高于柱溫 3070度。 Exam: 氫火焰檢測(cè)器的構(gòu)造，工作原理及影響檢測(cè)靈敏度的因素。 ? 內(nèi)標(biāo)法：若樣品中除待測(cè)的幾個(gè)色譜峰有良好分離，但其它所有的組分不能全部流出色譜柱或有不可分辨的色譜峰時(shí)可用此法定量。ii Afm ?ii39。如熱導(dǎo)池檢測(cè)器（ TCD）和電子捕獲檢測(cè)器（ ECD） ? 質(zhì)量型檢測(cè)器 ： 測(cè)量的是載氣中某組分質(zhì)量比率的變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值和單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器的組分質(zhì)量成正比。如果兩個(gè)相鄰峰的選擇因子足夠大，則即使色譜柱的理論塔板數(shù)較小，也可以實(shí)現(xiàn)分離。 ? msccK ?mmssVcVck ? ? cs、 cm分別為組分在固定相和流動(dòng)相的濃度(g/ml)； V m為色譜柱中流動(dòng)相的體積，近似等于死體積， Vs為色譜柱中固定相的體積。用 h表示。 ? 流動(dòng)相： （ mobile phase） 流經(jīng)固定相的空隙 ? 或表面的 沖洗劑 。 tR?= tR – tM 2) 調(diào)整保留體積：扣除死體積后的保留體積。 Heff=L/neff n = 1+k k 2 ? neff ? 速率理論 （ J. J. Van Deemter 1956） 速率理論認(rèn)為，單個(gè)組分粒子在色譜柱內(nèi)固定相和流動(dòng)相間要發(fā)生千萬(wàn)次轉(zhuǎn)移，加上分子擴(kuò)散和運(yùn)動(dòng)途徑等因素，它在柱內(nèi)的運(yùn)動(dòng)是高度不規(guī)則的，是隨機(jī)的，在柱中隨流動(dòng)相前進(jìn)的速度是不均一的。 ? 進(jìn)樣量：（與柱容量有關(guān)） ? 根據(jù)擔(dān)液比及柱子形式?jīng)Q定進(jìn)樣量