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氣相色譜儀使用規(guī)范(留存版)

2025-06-03 04:31上一頁面

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【正文】 分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。 敏感元件為熱絲,如鎢絲、鉑絲、錸絲,并由熱絲組成電橋?!咎卣鳌? TCD無論對單質(zhì)、無機(jī)物或有機(jī)物均有響應(yīng),且其相對相應(yīng)值與使用的TCD的類型、結(jié)構(gòu)以及操作條件等無關(guān),因而通用性好。其主要缺點(diǎn)是需要三種氣源及其流速控制系統(tǒng),尤其是對防爆有嚴(yán)格的要求。(7)離子電流信號輸出到記錄儀,得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線【性能特征】 FID的特點(diǎn)是靈敏度高,比TCD的靈敏度高約1000倍;檢出限低,可達(dá)到10~12g/g;線性范圍寬,可達(dá)10~7;FID結(jié)構(gòu)簡單,死體積一般小于1uL,響應(yīng)時間僅為1ms,既可以與填充柱聯(lián)用,也可以直接與毛細(xì)管柱聯(lián)用;FID對能在火焰中燃燒電離的有機(jī)化合物都有響應(yīng),可以直接進(jìn)行定量分析,是目前應(yīng)用最為廣泛的氣相色譜檢測器之一。一般氫氣與空氣流量的比值為1:10氣體中存在機(jī)械雜質(zhì)或載氣含有微量有機(jī)雜質(zhì)時,對于基線的穩(wěn)定性影響較大。(2) 數(shù)字流量顯示,采用電子質(zhì)量流量計,從屏幕精確顯示載氣流量。進(jìn)樣口的清洗在檢修時,對氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。將凝固的有機(jī)物去除后,然后用有機(jī)溶劑對儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。初步打磨完成后,對污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,再用有機(jī)溶劑最后進(jìn)行清洗,一般即可消除。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱﹄娐钒搴碗娐钒宀宀圻M(jìn)行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個色譜峰所對應(yīng)的質(zhì)譜圖。空氣流量在一定范圍里對響應(yīng)值有影響。【原理】1)當(dāng)含有機(jī)物 CnHm的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時,在C層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基 :CnHm ──→ 1958年Mewillan和Harley等分別研制成功氫火焰離子化檢側(cè)器(FID),它是典型的破壞性、質(zhì)量型檢測器,是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源,當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入以氫氣和氧氣燃燒的火焰,在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離,電離產(chǎn)生比基流高幾個數(shù)量級的離子,在高壓電場的定向作用下,形成離子流,微弱的離子流(1012~108A)經(jīng)過高阻(106~1011Ω)放大,成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量成正比的電信號,因此可以根據(jù)信號的大小對有機(jī)物進(jìn)行定量分析。由于參比池和測量池通入的都是純載氣,同一種載氣有相同的熱導(dǎo)率,因此兩臂的電阻值相同,電橋平衡,無信號輸出,記錄系統(tǒng)記錄的是一條直線。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用最廣泛的通用型檢測器。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)?!〈治龅臉悠吩谏V柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動相又稱為載氣。色譜柱(分離介質(zhì),包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。親合力小的則移動快。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。在通過恒定電流以后,鎢絲溫度升高,其熱量經(jīng)四周的載氣分子傳遞至池壁。檢測條件選擇性 影響熱導(dǎo)池靈敏度的因素主要有橋路電流、載氣性質(zhì)、池體溫度和熱敏元件材料及性質(zhì)。氫火焰離子化檢測器的結(jié)構(gòu) 氫火焰離子化檢測器(FID)由電離室和放大電路組成,分別如圖29(a),(b)所示。FID的主要缺點(diǎn)是不能檢測永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質(zhì)。因此要保證管路的干凈并且使用高純度載氣(N2)。(3) TCD斷氣自動保護(hù),儀器斷氣或漏氣時,微機(jī)系統(tǒng)自動斷開橋電流,保護(hù)鎢絲不被損壞。玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。 TCD和FID檢測器的清洗  TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后
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