藥物分析氣相色譜基礎-wenkub
2023-01-21 08:40:09 本頁面
【正文】 )2(2416??又知 另 1,21212)1()2( rkkttttttMRMRRR ???????）（）（2)2( kttMR ??)1)(1)(4(221,21,2???kkrrnR)1(1,21,2rr ?)1(22?kk稱為柱效項； 稱為柱選擇項； 容量因子項。 范第姆特方程式 (Van Deemter equation) CuuBAH ??? ? ? Stationary phase Stationary liquid Capillary wall ? ? 色譜分離條件的選擇 ? 一、分離度（ resolution） ? 相鄰兩色譜峰保留值之差與兩組分色譜峰底寬度平均值之比，用 R表示。 ? 理論塔板數(shù)（ n）可根據(jù)色譜圖上所測得的保留時間（ tR）和峰底寬（ w）或半峰寬（ wh/2 ）按下式推算 ： 2)(16Wtn R?22)(hRWtn ?或 有效塔板數(shù)（ neff）的計算公式為； 222/)(16)(wtwtn RhRe f f????通常用有效塔板數(shù)（ neff）來評價柱的效能比較符合實際。 ? 分配系數(shù) 和分配比之間的關系 ? 分配系數(shù) K 與柱中固定相和流動相的體積無關，而取決于組分及兩相的性質(zhì)，并隨柱溫、柱壓變化而變化。 ? 氣相色譜分析理論基礎 ? 一、分配平衡的幾個參數(shù)：? 分配系數(shù) （ distribution coefficient） ? 在一定溫度和壓力下，組分在固定相和流動相間達到分配平衡時的濃度比值， 用 K表示。 ? 根據(jù)色譜峰的面積或峰高可以進行定量分析。 ? 死體積 : ? 不被固定相滯留的組分，從進樣至出現(xiàn)濃度最大值時流動相通過的體積稱為死體積 (dead volume) ， VM。 ? 峰與峰底之間的面積稱為峰面積 (peak area)， ? 用 A表示。 ? Ⅴ 記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀、 ? 色譜工作站。 ? 按兩相所處的狀態(tài)分類 ： 氣相色譜法 液相色譜法 氣 固 色譜法 液 固 色譜法 氣 液 色譜法 液 液 色譜法 ? ?氣相色譜儀通常由五部分組成： ? Ⅰ 載氣系統(tǒng)：氣源、氣體凈化器、供氣控 ? 制閥門和儀表。 ? 色譜柱： 進行色譜分離用的細長管。 ? 固定相： （ stationary phase） 管內(nèi)保持固 ? 定、起分離作用 的填充物。 ? Ⅱ 進樣系統(tǒng)：進樣器、汽化室。 ? 皂膜流量計 轉字流量計 調(diào)整儀，標 準儀 Setup of Gas Chromatograph ? ? ? ? 圖 1 、色譜過程 圖 色譜圖 A B KAKB ? 色譜圖 （ chromatogram）： 試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后，按先后次序經(jīng)過檢測器時，檢測器就將流動相中 各組分濃度變化轉變?yōu)橄鄳碾娦盘?， 由記錄儀所記錄下的 信號 —— 時間曲線或 信號 —— 流動相體積曲線 ，稱為 色譜流出曲線 ， 常用術語： 基線： 在操作條件下，僅有 純流動相 進 ? 入檢測器時的流出曲線。 峰的區(qū)域?qū)挾龋? a、峰底寬 WD = 4σ = Wh/2 b、半高峰寬 Wh/2= c、標準偏差 峰寬 =2σ ? 保留值 : ? 1) 保留時間
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