藥物分析氣相色譜基礎(chǔ)-文庫吧在線文庫
【正文】 氣 固 色譜法 液 固 色譜法 氣 液 色譜法 液 液 色譜法 ? ?氣相色譜儀通常由五部分組成： ? Ⅰ 載氣系統(tǒng)：氣源、氣體凈化器、供氣控 ? 制閥門和儀表。 ? 峰與峰底之間的面積稱為峰面積 (peak area)， ? 用 A表示。 ? 根據(jù)色譜峰的面積或峰高可以進(jìn)行定量分析。 ? 分配系數(shù) 和分配比之間的關(guān)系 ? 分配系數(shù) K 與柱中固定相和流動(dòng)相的體積無關(guān)，而取決于組分及兩相的性質(zhì)，并隨柱溫、柱壓變化而變化。 范第姆特方程式 (Van Deemter equation) CuuBAH ??? ? ? Stationary phase Stationary liquid Capillary wall ? ? 色譜分離條件的選擇 ? 一、分離度（ resolution） ? 相鄰兩色譜峰保留值之差與兩組分色譜峰底寬度平均值之比，用 R表示。 L = 16R2?H有效 ? ?1 2 = n有效 ? H有效 ? 例題： 設(shè)有一對物質(zhì)，其 r2,1 =α=,要求在 Heff=，試計(jì)算至少需要多長的色譜柱？ ? 解：要實(shí)現(xiàn)完全分離， R≈,故所需有效理論塔板數(shù)為： 使用普通色譜柱，有效塔板高度為 , 故所需柱長應(yīng)為： 2102112 ??? ? 三、色譜條件的選擇 ? 載氣流速的選擇（與分析時(shí)間、柱效有關(guān)） 實(shí)際工作中，為了縮短分析時(shí)間，常使流速 稍高與最佳流速。 24 固定相及其選擇 ? 一、固定相的類型： ? 吸附劑型固定相 ? 固定相 { ? 擔(dān)體 +固定液型固定相 ? 常用吸附劑型固定相有： ? ? 常用擔(dān)體 +固定液型固定相中： ? 常用擔(dān)體有： ? 紅色擔(dān)體：（ 101型擔(dān)體） ? 特點(diǎn)是：表面空隙小、比表面積大、機(jī)械強(qiáng)度 ? 高、擔(dān)液能力強(qiáng)、表面有吸附中心。如氫火焰離子化檢測器（ FID）和火焰光度檢測器（ FPD） 通用檢測器有： ? 熱導(dǎo)池檢測器， TCD (Thermal conductivity ? detector) 測一般化合物和永久性氣體 ? 氫火焰離子化檢測器 ,FID (Hydrogen flame ? ionization detector) 測一般有機(jī)化合物 ? 專用檢測器有： ? 電子俘獲檢測器， ECD (Electron capture ? detector) 測帶強(qiáng)電負(fù)性原子的有機(jī)化合物 ? 火焰光度檢測器， FPD (Flame photometric ? detector) 測含硫、含磷的有機(jī)化合物 ? 特殊檢測器有： FTIR、 MS、 測化合物結(jié)構(gòu) ? 二、氣相色譜檢測器的工作原理 ? 熱導(dǎo)檢測器 ? 原理；就是利用不同的物質(zhì)具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)。 ? 實(shí)驗(yàn)中要用雙柱、或多柱進(jìn)行分析，必 ? 須要有適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。i Amf ?（ Mass calibration factor fm ） ? siis39。此時(shí)用欲測組分的純物質(zhì)加稀釋劑 (對液體樣品用溶劑稀釋、氣體樣品用載氣或空氣稀釋 )配成不同含量 (％ )標(biāo)準(zhǔn)溶液， 取固定量標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析 ，從所得色譜圖上測出響應(yīng)訊號 (峰面積或峰高等 )、然后繪制響應(yīng)信汛號(縱坐標(biāo) )對百分含量 (橫坐標(biāo)）的標(biāo)準(zhǔn)曲線。)M(iM MMfMmAMmAfff ??? ? 四、定量計(jì)算方法 ? 歸一化法：若樣品中所有的組分均能流出色譜柱且有較好的、可分辨的色譜峰時(shí)可用此法定量。 27 氣相色譜定量法 ? 一、色譜定量公式： mi = fi′? Ai mi ：待測物質(zhì)質(zhì)量 fi ′ ：待測物質(zhì)定量校正因子 Ai ：待測物質(zhì)色譜峰的積分面積 ? 二、色譜峰的面積求法： ? 峰高乘半峰寬法
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