藥物分析氣相色譜基礎(chǔ)-預(yù)覽頁
【正文】 種色譜柱柱型及其結(jié)構(gòu)特征 填充柱（ Packing column） : 6~35 毛細管柱（ Capillary column） : 50~1500 MSR VKVV ??色譜過程的基本方程式： MsMMR VVKtktt ???)1()1( kVVK ttt MMsMR ????kttMR ??SMR KVkVV ???kVVMR ?? ? 色譜分離的基本理論 ? 塔板理論（ Martin and Synge 1941） ? 塔板理論認為，一根柱子可以分為 n段，在每段內(nèi)組分在兩相間很快達到平衡，把每一段稱為一塊理論塔板。 Heff=L/neff n = 1+k k 2 ? neff ? 速率理論 （ J. J. Van Deemter 1956） 速率理論認為，單個組分粒子在色譜柱內(nèi)固定相和流動相間要發(fā)生千萬次轉(zhuǎn)移，加上分子擴散和運動途徑等因素，它在柱內(nèi)的運動是高度不規(guī)則的，是隨機的，在柱中隨流動相前進的速度是不均一的。 ? ★ R 越大，表明兩組分分離效果越好 ? ★ 保留值之差取決于固定液的熱力學性質(zhì) ? ★ 色譜峰寬窄反映色譜過程動力學因素 ? 及柱效能高低 21)1()2(21)1()2( )(22wwttwwttR RRRR?????? ? 對于峰形對稱且滿足正態(tài)分布的色譜峰： R=1, 分離程度為 98%； R=，分離程度可達 %。 使用性能優(yōu)良的色譜柱，并選擇最佳分離條件 k值增大，有利于分離，但 k 10時，對 R的增加不明顯，也會顯著增加分析時間 k的最佳范圍： 1 ~ 10 ? 與柱選擇性的關(guān)系 分離度、柱效、柱選擇性的關(guān)系 r2,1越大，柱選擇性越好，分離效果越好。當然被測物的保留時間要短、峰形不能有嚴重拖尾。 ? 進樣量：（與柱容量有關(guān)） ? 根據(jù)擔液比及柱子形式?jīng)Q定進樣量，進樣 ? 方式為柱塞進樣。 ? 非硅藻土型擔體：聚合氟塑料擔體、玻璃 ? 微球擔體、高分子微球擔體等。 ? 濃度型檢測器 ： 測量的是載氣中某組分瞬間濃度的變化，即檢測器的響應(yīng)值和組分的瞬間濃度成正比。 Exam: 熱導池的構(gòu)造，工作原理及影響檢測靈敏度的因素。 ? 三、色譜檢測器的靈敏度 ? 靈敏度 i cmmgmVCRS)3/()(?dtFdmdVdmC i0??? ? tdcc CSc tdcRxdcRxdhA i???? ????21211FccmSmdFccStdccCSA i02102121??? ??3021/:cmmgmVu n i tmAFccSC ?sgmVu n i tmAccSm /:2160? ? 最小檢出量 ? 響應(yīng)時間 ? 線性范圍 ? 噪音及檢處出限 SNcYQmmh22/0 ?????SNcFYQCCh202/0 ??????hYA h ??? 2/? Nch C31??注意： ?167。 ? 由于 I 的值溫度之間呈線性關(guān)系，所以可以方便的外推求出文獻測定條件下的 I 值而進行定性分析，無須標準物質(zhì)。 ? i39。)m(immAmAfff ?? 校正因子（ Molar calibration factor fM ） 各物質(zhì)的量以摩爾數(shù)計， Mi , Ms分別表示被測 物與標準物質(zhì)的相對分子質(zhì)量（摩爾質(zhì)量） ismisisis39。 ? 內(nèi)標標準曲線法：若樣品用量與加入標準物質(zhì)量完全固定，則內(nèi)標法的計算就可以簡化為內(nèi)標標準曲線法，它適用于工廠內(nèi)成批樣品的定量分析。 Signal wi Ai wi
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