藥物分析氣相色譜基礎(chǔ)-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 種色譜柱柱型及其結(jié)構(gòu)特征 填充柱（ Packing column） : 6~35 毛細(xì)管柱（ Capillary column） : 50~1500 MSR VKVV ??色譜過(guò)程的基本方程式： MsMMR VVKtktt ???)1()1( kVVK ttt MMsMR ????kttMR ??SMR KVkVV ???kVVMR ?? ? 色譜分離的基本理論 ? 塔板理論（ Martin and Synge 1941） ? 塔板理論認(rèn)為，一根柱子可以分為 n段，在每段內(nèi)組分在兩相間很快達(dá)到平衡，把每一段稱為一塊理論塔板。 Heff=L/neff n = 1+k k 2 ? neff ? 速率理論 （ J. J. Van Deemter 1956） 速率理論認(rèn)為，單個(gè)組分粒子在色譜柱內(nèi)固定相和流動(dòng)相間要發(fā)生千萬(wàn)次轉(zhuǎn)移，加上分子擴(kuò)散和運(yùn)動(dòng)途徑等因素，它在柱內(nèi)的運(yùn)動(dòng)是高度不規(guī)則的，是隨機(jī)的，在柱中隨流動(dòng)相前進(jìn)的速度是不均一的。 ? ★ R 越大，表明兩組分分離效果越好 ? ★ 保留值之差取決于固定液的熱力學(xué)性質(zhì) ? ★ 色譜峰寬窄反映色譜過(guò)程動(dòng)力學(xué)因素 ? 及柱效能高低 21)1()2(21)1()2( )(22wwttwwttR RRRR?????? ? 對(duì)于峰形對(duì)稱且滿足正態(tài)分布的色譜峰： R=1, 分離程度為 98%； R=，分離程度可達(dá) %。 使用性能優(yōu)良的色譜柱，并選擇最佳分離條件 k值增大，有利于分離，但 k 10時(shí)，對(duì) R的增加不明顯，也會(huì)顯著增加分析時(shí)間 k的最佳范圍： 1 ~ 10 ? 與柱選擇性的關(guān)系 分離度、柱效、柱選擇性的關(guān)系 r2,1越大，柱選擇性越好，分離效果越好。當(dāng)然被測(cè)物的保留時(shí)間要短、峰形不能有嚴(yán)重拖尾。 ? 進(jìn)樣量：（與柱容量有關(guān)） ? 根據(jù)擔(dān)液比及柱子形式?jīng)Q定進(jìn)樣量，進(jìn)樣 ? 方式為柱塞進(jìn)樣。 ? 非硅藻土型擔(dān)體：聚合氟塑料擔(dān)體、玻璃 ? 微球擔(dān)體、高分子微球擔(dān)體等。 ? 濃度型檢測(cè)器 ： 測(cè)量的是載氣中某組分瞬間濃度的變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值和組分的瞬間濃度成正比。 Exam: 熱導(dǎo)池的構(gòu)造，工作原理及影響檢測(cè)靈敏度的因素。 ? 三、色譜檢測(cè)器的靈敏度 ? 靈敏度 i cmmgmVCRS)3/()(?dtFdmdVdmC i0??? ? tdcc CSc tdcRxdcRxdhA i???? ????21211FccmSmdFccStdccCSA i02102121??? ??3021/:cmmgmVu n i tmAFccSC ?sgmVu n i tmAccSm /:2160? ? 最小檢出量 ? 響應(yīng)時(shí)間 ? 線性范圍 ? 噪音及檢處出限 SNcYQmmh22/0 ?????SNcFYQCCh202/0 ??????hYA h ??? 2/? Nch C31??注意： ?167。 ? 由于 I 的值溫度之間呈線性關(guān)系，所以可以方便的外推求出文獻(xiàn)測(cè)定條件下的 I 值而進(jìn)行定性分析，無(wú)須標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 ? i39。)m(immAmAfff ?? 校正因子（ Molar calibration factor fM ） 各物質(zhì)的量以摩爾數(shù)計(jì)， Mi , Ms分別表示被測(cè) 物與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量（摩爾質(zhì)量） ismisisis39。 ? 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法：若樣品用量與加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量完全固定，則內(nèi)標(biāo)法的計(jì)算就可以簡(jiǎn)化為內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，它適用于工廠內(nèi)成批樣品的定量分析。 Signal wi Ai wi
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