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藥物分析氣相色譜基礎(chǔ)(完整版)

2025-02-11 08:40上一頁面

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【正文】 ? 峰高乘平均峰寬法 ? 峰高乘保留值法 ? 電子積分法 0 103hY1/2SignalthYA h ??? 2/2) YYhA ??? (tbhYhA Rh ????? 2/ ? 三、定量校正因子 ? ( Quantitative calibration factor) ? 絕對校正因子: ? 相對校正因子:用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為參照物、求出待測物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)物之間絕對校正因子的比值。 Selfstudy amp。 ? 硅藻土型擔(dān)體用前要預(yù)處理:酸洗、堿洗、硅烷化。 ? 固定液與擔(dān)體的選擇(與相比有關(guān)) ? 由實驗手冊查出參考值,再由實驗選擇。 ? 色譜分離關(guān)系式 ? 設(shè)兩相鄰峰的峰寬相等,即 w1=w2,則 2)1()2(21)1()2( )(2wttwwttRRRRR ?????2)(16Wtn R?ntntW RR )2(2)2(2416??又知 另 1,21212)1()2( rkkttttttMRMRRR ???????)()(2)2( kttMR ??)1)(1)(4(221,21,2???kkrrnR)1(1,21,2rr ?)1(22?kk稱為柱效項; 稱為柱選擇項; 容量因子項。 ? 理論塔板數(shù)( n)可根據(jù)色譜圖上所測得的保留時間( tR)和峰底寬( w)或半峰寬( wh/2 )按下式推算 : 2)(16Wtn R?22)(hRWtn ?或 有效塔板數(shù)( neff)的計算公式為; 222/)(16)(wtwtn RhRe f f????通常用有效塔板數(shù)( neff)來評價柱的效能比較符合實際。 ? 氣相色譜分析理論基礎(chǔ) ? 一、分配平衡的幾個參數(shù):? 分配系數(shù) ( distribution coefficient) ? 在一定溫度和壓力下,組分在固定相和流動相間達到分配平衡時的濃度比值, 用 K表示。 ? 死體積 : ? 不被固定相滯留的組分,從進樣至出現(xiàn)濃度最大值時流動相通過的體積稱為死體積 (dead volume) , VM。 ? Ⅴ 記錄系統(tǒng):放大器、記錄儀、 ? 色譜工作站。 ? 色譜柱: 進行色譜分離用的細長管。 ? Ⅱ 進樣系統(tǒng):進樣器、汽化室。 峰的區(qū)域?qū)挾龋? a、峰底寬 WD = 4σ = Wh/2 b、半高峰寬 Wh/2= c、標(biāo)準(zhǔn)偏差 峰寬 =2σ ? 保留值 : ? 1) 保留時間 :從進樣至被測組分出現(xiàn)濃度最大值時所需時間 tR。 ? 根據(jù)色譜峰的展寬程度,可以對某物質(zhì)在實驗條件下的分離特性進行評價。 容量因子 k 決定于組分及固定相的熱力學(xué)性質(zhì),隨柱溫、柱壓的變化而變化,還與流動相及固定相的體積有關(guān)。 分離度可以用來作為衡量色譜峰分離效能的指標(biāo)。 ? 分離柱型的選擇( 與總柱效、分離度 R有關(guān)) ? 柱溫的選擇 (與 ri, j有關(guān)) ? 能使沸點最高的組分達到分離的前提下,盡量選擇較低的溫度。 ? 白色擔(dān)體:( 6201型擔(dān)體) ? 特點是:表面空隙較大、比表面積較小、機械 ? 強度較差、擔(dān)液能力中、表面無吸附中心。 Selfstudy amp。 ? 二、利用保留指數(shù)進行 I進行定性分析 )lglglglg(1001ZXXXXZZZiiI?????? ? Xz+1 , Xz 分別代表含 Z+ Z個碳原子的正
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