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氣相色譜儀使用規(guī)范(完整版)

2025-05-25 04:31上一頁面

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【正文】 入一次得到一次分析結(jié)果。經(jīng)過一定時(shí)間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)(GCMS)。在分析測試在中,熱導(dǎo)檢測器不僅用于分析有機(jī)污染物,而且用于分析一些用其他檢測器無法檢測的無機(jī)氣體,如氫、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。當(dāng)有試樣進(jìn)入檢測器時(shí),純載氣流經(jīng)參比池,載氣攜帶著組分氣流經(jīng)測量池,由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的熱導(dǎo)率不同,測量池中散熱情況因而發(fā)生變化,使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異,電橋失去平衡,檢測器有電壓信號輸出,記錄儀畫出相應(yīng)組分的色譜峰。TCD在檢測過程中不破壞被監(jiān)測組份,有利于樣品的收集,或與其他儀器聯(lián)用。 氫火焰檢測器由于結(jié)構(gòu)簡單、性能優(yōu)異、穩(wěn)定可靠、操作方便,所以經(jīng)過40多年的發(fā)展,今天的FID結(jié)構(gòu)仍無實(shí)質(zhì)性的變化。收集極捕集的離子流經(jīng)放大器的高組產(chǎn)生信號、放大后物送至數(shù)據(jù)采集系統(tǒng);燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引入;燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出【結(jié)構(gòu)】(1) 在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓(100—300V)構(gòu)成一個(gè)外加電場。 CH(2)產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng):【氫氣流量】 氫氣流量與載氣流量的比值影響氫火焰的溫度以及火焰當(dāng)中的電離過程。當(dāng)空氣流量較小時(shí),對響應(yīng)值影響比較大。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。通過計(jì)算機(jī)對標(biāo)準(zhǔn)譜庫的自動檢索,可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,故是GC定性分析的有效工具?!?. 檢測精度:H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/LCO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烴類≤6. 開機(jī)穩(wěn)定時(shí)間: 7. 控溫范圍: 柱室溫度:RT+5~300℃ 汽化室、檢測器溫度:RT+5~350℃:%9. 基線噪聲: TCD:≤ ,F(xiàn)ID:≤110A: TCD:≤:≤110A/30min11. 靈 敏 度: ≥5000ml/mg FID:≤110g/s: RT+5—350℃【FID作檢測器,操作規(guī)程】一、開機(jī)前準(zhǔn)備根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選擇合適的色譜柱;氣路連接應(yīng)正確無誤,并打開載氣檢漏;信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用。對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時(shí)間使用,有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,隨時(shí)可能對EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法?!境R姽收霞皺z修】一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。三、造成峰丟失的故障造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,最后觀察檢測器出口是否暢通。對于嚴(yán)重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進(jìn)氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。由于進(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會形成部分有機(jī)物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除,注意在去除凝固有機(jī)物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。 氣相色譜儀經(jīng)過長時(shí)間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。對電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開?!緝x器特點(diǎn)】(1) 大屏幕液晶中文顯示,同時(shí)顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測器參數(shù),各種數(shù)據(jù)一目了然。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測定??諝饬髁扛哂谀骋粩?shù)值時(shí)(例如400mL/min),此時(shí)對于響應(yīng)值幾乎沒有影響。氫氣流量低,不但靈敏度低,而且易熄火。(6) 組分在氫焰中的電離效率很低,大約五十萬分之一的碳原子被電離。使用時(shí)需要調(diào)整三者的比例關(guān)系,檢測器靈敏度達(dá)到最佳。這給化合物的定量帶來很大的方便,而且具有靈敏度高(1013~1010g/s),基流?。?014~1013A),線性范圍寬(106~107),死體積?。ā?μL),響應(yīng)快(1ms),可以和毛細(xì)管柱直接聯(lián)用,對氣體流速、壓
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