氣相色譜儀使用規(guī)范-展示頁
2025-04-28 04:31本頁面
【正文】 各組分具有不同的親合力（對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同）。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。這兩類色譜儀所分離的固定相不同，但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。（6）溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。（5）信號記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。（2）進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。（1）載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。后者主要包括檢定器和自動記錄儀（色譜工作站）?！净緲?gòu)造】氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。氣相色譜儀（GC） 氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。用途：石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生檢測器：熱導(dǎo)檢測器，F(xiàn)ID等基本構(gòu)造：分析單元和顯示單元工作原理：利用色譜柱先將混合物分離控制精度：+℃℃【簡介】氣相色譜儀，將待分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號。通常采用的檢測器有：熱導(dǎo)檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器（ECD），火焰光度檢測器（FPD），電化學(xué)檢測器，質(zhì)譜檢測器等。前者主要包括氣源（源于氣體發(fā)生器）及控制計量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。色譜柱（分離介質(zhì)，包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。（3）分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。（4）檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等?！庀嗌V儀分為兩類：一類是氣固色譜儀，另一類是氣液分配色譜儀。【工作原理】 色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相?！〈治龅臉悠吩谏V柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動相又稱為載氣?！悠吩谏V柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。4根柱管實際上是一根，只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。在載氣剛將它們帶入色譜柱時，三者是完全混合的，如狀態(tài)（Ⅰ）。再繼續(xù)前進(jìn)，三者便分離開，如狀態(tài)（Ⅲ）和（Ⅳ）。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測器，如狀態(tài)（Ⅳ），而后B和A也依次進(jìn)入檢測器。將從樣品注入載氣為計時起點，到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器，檢測器給出對應(yīng)于各組分的最大信號（常稱峰值）所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。因此，反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。檢測器對每個組分所給出的信號，在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰，稱為色譜峰。一個混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。圖中c為氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。樣品氣化室有加熱線圈，以使液體樣品氣化。氣化室本身就是進(jìn)樣室，樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同，經(jīng)過一定的柱長后，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，是目前應(yīng)用最廣泛的通用型檢測器。熱導(dǎo)檢測器（TCD）又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢熱器，是氣相色譜法最常用的一種檢測器。 敏感元件為熱絲，如鎢絲、鉑絲、錸絲，并由熱絲組成電橋。當(dāng)被測組分與載氣一起進(jìn)入熱導(dǎo)池時，由于混合氣的熱導(dǎo)率與純載氣不同（通常是低于載氣的熱導(dǎo)率），鎢絲傳向池壁的熱量也發(fā)生變化，致使鎢絲溫度發(fā)生改變，其電阻也隨之改變，進(jìn)而使電橋輸出端產(chǎn)生不平衡電位而作為信號輸出。近年來，盡管在許多方面它已被更靈敏更專屬性的各種檢測器所取代，但是由于它具有結(jié)構(gòu)簡單，性能穩(wěn)定，靈敏度適宜，線性范圍寬，對各種能作色譜的物質(zhì)都有響應(yīng)，最適合作微量分析（ppm級）。【工作原理】 熱導(dǎo)檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率。當(dāng)有一恒定直流電通過熱導(dǎo)池時，熱絲被加熱。當(dāng)熱絲產(chǎn)生的熱量與散失熱量達(dá)到平衡時，熱絲溫度就穩(wěn)定
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