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氣相色譜儀使用規(guī)范-wenkub

2023-05-04 04:31:00 本頁面
 

【正文】 導池時,熱絲被加熱。近年來,盡管在許多方面它已被更靈敏更專屬性的各種檢測器所取代,但是由于它具有結構簡單,性能穩(wěn)定,靈敏度適宜,線性范圍寬,對各種能作色譜的物質都有響應,最適合作微量分析(ppm級)。 敏感元件為熱絲,如鎢絲、鉑絲、錸絲,并由熱絲組成電橋。它的基本原理是基于不同物質具有不同的熱導系數(shù),幾乎對所有的物質都有響應,是目前應用最廣泛的通用型檢測器。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。走在最前面的組分 C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后B和A也依次進入檢測器。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。當載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣?!竟ぷ髟怼? 色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結果,如保留時間、被測組分質量分數(shù)等。(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱(分離介質,包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器(ECD),火焰光度檢測器(FPD),電化學檢測器,質譜檢測器等。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。【基本構造】氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。(1)載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。(6)溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。親合力小的則移動快。經(jīng)過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。故保留時間就可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據(jù)。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(GCMS)。在通過恒定電流以后,鎢絲溫度升高,其熱量經(jīng)四周的載氣分子傳遞至池壁。在分析測試在中,熱導檢測器不僅用于分析有機污染物,而且用于分析一些用其他檢測器無法檢測的無機氣體,如氫、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。由于載氣的熱傳導作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走,一部分傳給池體。當有試樣進入檢測器時,純載氣流經(jīng)參比池,載氣攜帶著組分氣流經(jīng)測量池,由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導率和純載氣的熱導率不同,測量池中散熱情況因而發(fā)生變化,使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異,電橋失去平衡,檢測器有電壓信號輸出,記錄儀畫出相應組分的色譜峰。檢測條件選擇性 影響熱導池靈敏度的因素主要有橋路電流、載氣性質、池體溫度和熱敏元件材料及性質。TCD在檢測過程中不破壞被監(jiān)測組份,有利于樣品的收集,或與其他儀器聯(lián)用。但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機化合物。 氫火焰檢測器由于結構簡單、性能優(yōu)異、穩(wěn)定可靠、操作方便,所以經(jīng)過40多年的發(fā)展,今天的FID結構仍無實質性的變化。氫火焰離子化檢測器的結構 氫火焰離子化檢測器(FID)由電離室和放大電路組成,分別如圖29(a),(b)所示。收集極捕集的離子流經(jīng)放大器的高組產(chǎn)生信號、放大后物送至數(shù)據(jù)采集系統(tǒng);燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引入;燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出【結構】(1) 在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓(100—300V)構成一個外加電場。在最佳氫、氮流量比時,檢測器的靈敏度高,穩(wěn)定性好。 CH(2)產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴散進來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應:FID的主要缺點是不能檢測永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質。【氫氣流量】 氫氣流量與載氣流量的比值影響氫火焰的溫度以及火焰當中的電離過程。故氫氣流量必須保持足夠。當空氣流量較小時,對響應值影響比較大。因此要保證管路的干凈并且使用高純度載氣(N2)。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。4)火焰光度檢測器 火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。通過計算機對標準譜庫的自動檢索,可提供化合物分析結構的信息,故是GC定性分析的有效工具。(3) TCD斷氣自動保護,儀器斷氣或漏氣時,微機系統(tǒng)自動斷開橋電流,保護鎢絲不被損壞。
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