氣相色譜儀使用規(guī)范(編輯修改稿)
2025-05-16 04:31 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 其流速控制系統(tǒng)，尤其是對(duì)防爆有嚴(yán)格的要求。氫火焰離子化檢測(cè)器的結(jié)構(gòu) 氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）由電離室和放大電路組成，分別如圖29(a)，(b)所示。 FID的電離室由金屬圓筒作外罩，底座中心有噴嘴。噴嘴附近有環(huán)狀金屬圈(極化極，又稱發(fā)射極)，上端有一個(gè)金屬圓簡(jiǎn)(收集極)。兩者間加90～300V的直流電壓，形成電離電場(chǎng)加速電離的離子。收集極捕集的離子流經(jīng)放大器的高組產(chǎn)生信號(hào)、放大后物送至數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引入；燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出【結(jié)構(gòu)】(1) 在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（100—300V）構(gòu)成一個(gè)外加電場(chǎng)。(2) 氫焰檢測(cè)器需要用到三種氣體：N2 ：載氣攜帶試樣組分；H2 ：為燃?xì)猓?空氣：助燃?xì)狻Ｊ褂脮r(shí)需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測(cè)器靈敏度達(dá)到最佳。，一般根據(jù)分離及分析速度的需要選擇載氣（氮?dú)猓┑牧髁?，選擇氫氣的流量使氫氣流量與氮?dú)饬髁勘葹?:1到1:。在最佳氫、氮流量比時(shí)，檢測(cè)器的靈敏度高，穩(wěn)定性好。當(dāng)空氣流量很小時(shí)，檢測(cè)器的靈敏度較低，隨著空氣流量的提高，檢測(cè)器的靈敏度提高，但空氣流量高于某一數(shù)值后，提高空氣的流量對(duì)檢測(cè)器的靈敏度已沒有明顯影響。一般選擇空氣的流量為氫氣流量8倍以上。【原理】1)當(dāng)含有機(jī)物 CnHm的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時(shí)，在C層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基 ：CnHm ──→ CH(2)產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng)： CH + O ──→CHO+ + e(3)生成的正離子CHO+ 與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng)：CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO(4)化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場(chǎng)的作用下分別向兩極定向運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生微電流（約106～1014A）；(5) 在一定范圍內(nèi)，微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測(cè)組分質(zhì)量成正比，所以氫焰檢測(cè)器是質(zhì)量型檢測(cè)器。(6) 組分在氫焰中的電離效率很低，大約五十萬(wàn)分之一的碳原子被電離。(7)離子電流信號(hào)輸出到記錄儀，得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線【性能特征】 FID的特點(diǎn)是靈敏度高，比TCD的靈敏度高約1000倍；檢出限低，可達(dá)到10~12g/g；線性范圍寬，可達(dá)10~7；FID結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，死體積一般小于1uL，響應(yīng)時(shí)間僅為1ms，既可以與填充柱聯(lián)用，也可以直接與毛細(xì)管柱聯(lián)用；FID對(duì)能在火焰中燃燒電離的有機(jī)化合物都有響應(yīng)，可以直接進(jìn)行定量分析，是目前應(yīng)用最為廣泛的氣相色譜檢測(cè)器之一。FID的主要缺點(diǎn)是不能檢測(cè)永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質(zhì)。【影響因素】氣體流量：包括載氣，氫氣和空氣的流量。載氣流量 一般使用N2作為載氣，載氣流量的選擇主要考慮分離效能。對(duì)于一定的色譜柱和試樣，要找到一個(gè)最佳的載氣流速，使得柱的分離效果最好?！練錃饬髁俊?氫氣流量與載氣流量的比值影響氫火焰的溫度以及火焰當(dāng)中的電離過程。火焰溫度太低，組分分子電離數(shù)目低，產(chǎn)生電流信號(hào)就小，靈敏度就低。氫氣流量低，不但靈敏度低，而且易熄火。氫氣流量高，火噪聲就大。故氫氣流量必須保持足夠。當(dāng)?shù)獨(dú)庾鳛檩d氣時(shí)，一般氫氣與氮?dú)饬髁勘戎凳?:1~1:,在最佳比值時(shí)，不但靈敏度高，而且穩(wěn)定性好。【空氣流量】 空氣是助燃?xì)?，并且為生成CHO+提供氧氣?？諝饬髁吭谝欢ǚ秶飳?duì)響應(yīng)值有影響。當(dāng)空氣流量較小時(shí)，對(duì)響應(yīng)值影響比較大。流量很小時(shí)，靈敏度較低。空氣流量高于某一數(shù)值時(shí)（例如400mL/min),此時(shí)對(duì)于響應(yīng)值幾乎沒有影響。一般氫氣與空氣流量的比值為1:10氣體中存在機(jī)械雜質(zhì)或載氣含有微量有機(jī)雜質(zhì)時(shí)，對(duì)于基線的穩(wěn)定性影響較大。因此要保證管路的干凈并且使用高純度載氣（N2）?！緲O化電壓】正常極化電壓（直流）選擇在100～300V范圍內(nèi)?！臼褂脺囟取? 與熱導(dǎo)檢測(cè)器不同，氫焰檢測(cè)器的溫度不是主要影響因素，從80~200攝氏度，靈敏度幾乎相同，在80攝氏度以下，靈敏度顯著下降（還可能造成熄火），這是由于水蒸氣冷凝造成的。3）電子捕獲檢測(cè)器 電子捕獲檢測(cè)器（ECD）是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測(cè)器，是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物最有效的檢測(cè)器，元素的電負(fù)性越強(qiáng)，檢測(cè)器靈敏度越高，對(duì)含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣，最常用的是高純氮。4）火焰光度檢測(cè)器 火焰光度檢測(cè)器（FPD）對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是，當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí)，分別發(fā)射具有特征的光譜，透過干涉濾光片，用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。5）質(zhì)譜檢測(cè)器 質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）是一種質(zhì)量型、通用型檢測(cè)器，其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測(cè)器所能獲得的色譜圖（總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖），而且能夠給出每個(gè)色譜峰所對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過計(jì)算機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)的自動(dòng)檢索，可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜質(zhì)譜聯(lián)用（GCMS）分析，是將色譜的高分離能力與MS
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