氣相色譜儀使用規(guī)范-文庫吧
2025-04-04 04:31 本頁面
【正文】 為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。【常見檢測器】1）熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器（TCD）屬于濃度型檢測器，即檢測器的響應(yīng)值（電橋不平衡電壓輸出值）與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，是目前應(yīng)用最廣泛的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)（GCMS）。熱導(dǎo)檢測器（TCD）又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢熱器，是氣相色譜法最常用的一種檢測器。基于不同組分與載氣有不同的熱導(dǎo)率的原理而工作的熱傳導(dǎo)檢測器。 敏感元件為熱絲，如鎢絲、鉑絲、錸絲，并由熱絲組成電橋。在通過恒定電流以后，鎢絲溫度升高，其熱量經(jīng)四周的載氣分子傳遞至池壁。當(dāng)被測組分與載氣一起進(jìn)入熱導(dǎo)池時，由于混合氣的熱導(dǎo)率與純載氣不同（通常是低于載氣的熱導(dǎo)率），鎢絲傳向池壁的熱量也發(fā)生變化，致使鎢絲溫度發(fā)生改變，其電阻也隨之改變，進(jìn)而使電橋輸出端產(chǎn)生不平衡電位而作為信號輸出。熱導(dǎo)檢測器是氣相色譜法中最早出現(xiàn)和應(yīng)用最廣的檢測器。近年來，盡管在許多方面它已被更靈敏更專屬性的各種檢測器所取代，但是由于它具有結(jié)構(gòu)簡單，性能穩(wěn)定，靈敏度適宜，線性范圍寬，對各種能作色譜的物質(zhì)都有響應(yīng)，最適合作微量分析（ppm級）。在分析測試在中，熱導(dǎo)檢測器不僅用于分析有機(jī)污染物，而且用于分析一些用其他檢測器無法檢測的無機(jī)氣體，如氫、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等?！竟ぷ髟怼? 熱導(dǎo)檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率。熱絲具有電阻隨溫度變化的特性。當(dāng)有一恒定直流電通過熱導(dǎo)池時，熱絲被加熱。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走，一部分傳給池體。當(dāng)熱絲產(chǎn)生的熱量與散失熱量達(dá)到平衡時，熱絲溫度就穩(wěn)定在一定數(shù)值。此時，熱絲阻值也穩(wěn)定在一定數(shù)值。由于參比池和測量池通入的都是純載氣，同一種載氣有相同的熱導(dǎo)率，因此兩臂的電阻值相同，電橋平衡，無信號輸出，記錄系統(tǒng)記錄的是一條直線。當(dāng)有試樣進(jìn)入檢測器時，純載氣流經(jīng)參比池，載氣攜帶著組分氣流經(jīng)測量池，由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的熱導(dǎo)率不同，測量池中散熱情況因而發(fā)生變化，使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異，電橋失去平衡，檢測器有電壓信號輸出，記錄儀畫出相應(yīng)組分的色譜峰。載氣中待測組分的濃度越大，測量池中氣體熱導(dǎo)率改變就越顯著，溫度和電阻值改變也越顯著，電壓信號就越強(qiáng)。此時輸出的電壓信號與樣品的濃度成正比，這正是熱導(dǎo)檢測器的定量基礎(chǔ)?！咎卣鳌? TCD無論對單質(zhì)、無機(jī)物或有機(jī)物均有響應(yīng)，且其相對相應(yīng)值與使用的TCD的類型、結(jié)構(gòu)以及操作條件等無關(guān)，因而通用性好。檢測條件選擇性 影響熱導(dǎo)池靈敏度的因素主要有橋路電流、載氣性質(zhì)、池體溫度和熱敏元件材料及性質(zhì)。對于給定的儀器，熱敏元件已固定，因而需要選擇的操作條件就只有載氣、橋電流和檢測器溫度?！緫?yīng)用】 熱導(dǎo)池（TCD）檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，一直是實(shí)際工作中應(yīng)用最多的氣相色譜檢測器之一。TCD特別適用于氣體混合物的分析，對于那些氫火焰離子化檢測器不能直接檢測的無機(jī)氣體的分析，TCD更是顯示出獨(dú)到之處。TCD在檢測過程中不破壞被監(jiān)測組份，有利于樣品的收集，或與其他儀器聯(lián)用。TCD能滿足工業(yè)分析中峰高定量的要求，很適于工廠的控制分析。2）氫火焰離子化檢測器 氫火焰離子化檢測器（FID）利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流，借測定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機(jī)化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞，一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。檢測器(1) 典型的質(zhì)量型檢測器；(2) 對有機(jī)化合物具有很高的靈敏度；(3) 無機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)；(4) 氫焰檢測器具有結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn)；(5) 比熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出近3個數(shù)量級，檢測下限可達(dá)1012gg1。1958年Mewillan和Harley等分別研制成功氫火焰離子化檢側(cè)器（FID），它是典型的破壞性、質(zhì)量型檢測器，是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源，當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入以氫氣和氧氣燃燒的火焰，在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離，電離產(chǎn)生比基流高幾個數(shù)量級的離子，在高壓電場的定向作用下，形成離子流，微弱的離子流（1012～108A）經(jīng)過高阻（106～1011Ω）放大，成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量成正比的電信號，因此可以根據(jù)信號的大小對有機(jī)物進(jìn)行定量分析。 氫火焰檢測器由于結(jié)構(gòu)簡單、性能優(yōu)異、穩(wěn)定可靠、操作方便，所以經(jīng)過40多年的發(fā)展，今天的FID結(jié)構(gòu)仍無實(shí)質(zhì)性的變化。其主要特點(diǎn)是對幾乎所有揮發(fā)性的有機(jī)化合物均有響應(yīng)，對所有烴類化合物（碳數(shù)≥3）的相對響應(yīng)值幾乎相等，對含雜原子的烴類有機(jī)物中的同系物（碳數(shù)≥3）的相對響應(yīng)值也幾乎相等。這給化合物的定量帶來很大的方便，而且具有靈敏度高（1013～1010g/s），基流?。?014～1013A），線性范圍寬（106～107），死體積?。ā?μL），響應(yīng)快（1ms），可以和毛細(xì)管柱直接聯(lián)用，對氣體流速、壓力和很度變化不敏感等優(yōu)點(diǎn)，所以成為應(yīng)用最廣泛的氣相色譜檢測器。其主要缺點(diǎn)是需要三種氣源及
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