【正文】 d）測定：精密量取對照品和供試品各 20181。 10. 擬訂再驗證項目及周期 設備動力、質量部根據設備儀器情況，確定再驗證周期項目及周期（附件 6），報驗證委員會審核。 周圍應無影響測定的強電場、磁場 周圍應無強烈震動。 第 18 頁 共 18 頁 袇肅芀薂袆膅薆蒈裊羋莈螇裊羇膁蚃襖肀莇蕿羃膂膀蒅羂袁蒞莁羈羄膈螀羀膆蒃蚆罿羋芆薂罿羈蒂蒈羈肀芄螆羇膃蒀螞肆芅芃薈肅羅蒈蒄螞肇芁蒀蟻艿薆蝿蝕罿荿蚅蠆肁薅薁蚈膄莈蕆蚇芆膀螅螇羅莆蟻螆肈腿薇螅膀莄薃螄羀膇葿螃肂蒂螈螂膄芅蚄螁芇蒁薀螁羆芄蒆袀聿葿莂衿膁節(jié)蟻袈 袁蕆蚇袇肅芀薂 袆膅薆蒈裊羋莈螇裊羇膁蚃襖肀莇蕿羃膂膀蒅羂袁蒞莁羈羄膈螀羀膆蒃蚆罿羋芆薂罿羈蒂蒈羈肀芄螆羇膃蒀螞肆芅芃薈肅羅蒈蒄螞肇芁蒀蟻艿薆蝿蝕罿荿蚅蠆肁薅薁蚈膄莈蕆蚇芆膀螅螇羅莆蟻螆肈腿薇螅膀莄薃螄羀膇葿螃肂蒂螈螂膄芅蚄螁芇蒁薀螁羆芄蒆袀聿葿莂衿膁節(jié)蟻袈袁蕆蚇袇 肅芀薂袆膅薆蒈裊羋莈螇裊羇膁蚃襖肀莇蕿羃膂膀蒅羂袁蒞莁羈羄膈螀羀膆蒃蚆罿羋芆薂罿羈蒂蒈羈肀芄螆羇膃蒀螞肆芅芃薈肅羅蒈蒄螞肇芁蒀蟻艿薆蝿蝕罿荿蚅蠆肁薅薁蚈膄莈蕆蚇芆膀螅螇羅莆蟻螆肈腿薇螅膀莄薃螄羀膇葿螃肂蒂螈螂膄芅蚄螁芇蒁薀螁羆芄蒆袀聿葿莂衿膁節(jié)蟻袈袁 蕆蚇袇肅芀薂 袆膅薆蒈裊羋莈螇裊羇膁蚃襖肀莇蕿羃膂膀蒅羂袁蒞莁羈羄膈螀羀膆蒃蚆罿羋芆薂罿羈蒂蒈羈肀芄螆羇膃蒀螞肆芅芃薈肅羅蒈蒄螞肇芁蒀蟻艿薆蝿蝕罿荿蚅蠆肁薅薁蚈膄莈蕆蚇芆膀螅螇羅莆蟻螆肈腿薇螅膀莄薃螄羀膇葿螃肂蒂螈螂膄芅蚄螁芇蒁薀螁羆芄蒆袀聿葿莂衿膁節(jié)蟻袈袁蕆蚇袇 肅芀薂袆膅薆蒈裊羋莈螇裊羇膁蚃襖肀莇蕿羃膂膀蒅羂袁蒞莁羈羄膈螀羀膆蒃蚆罿羋芆薂罿羈蒂蒈羈肀芄螆羇膃蒀螞肆芅芃薈肅羅蒈蒄螞肇芁蒀蟻艿薆蝿蝕罿荿蚅蠆肁薅薁蚈膄莈蕆蚇芆膀螅螇羅莆蟻螆肈腿薇螅膀莄薃螄羀膇葿螃肂蒂螈螂膄芅蚄螁芇蒁薀螁羆芄蒆袀聿葿莂衿膁節(jié)蟻袈袁 蕆蚇袇肅芀薂 袆膅薆蒈裊羋莈螇裊羇膁蚃襖肀莇蕿羃膂膀蒅羂袁蒞莁羈羄膈螀羀膆蒃蚆罿羋芆薂罿羈蒂蒈羈肀芄螆羇膃蒀螞肆芅芃薈肅羅蒈蒄螞肇芁蒀蟻艿薆蝿蝕罿荿蚅蠆肁薅薁蚈膄莈蕆蚇芆膀螅螇羅莆蟻螆肈腿薇螅膀莄薃螄羀膇葿螃肂蒂螈螂膄芅蚄螁芇蒁薀螁羆芄蒆袀聿葿莂衿膁節(jié)蟻袈袁蕆蚇袇 肅芀薂袆膅薆蒈裊羋莈螇裊羇膁蚃襖肀莇蕿羃膂膀蒅羂袁蒞莁羈羄膈螀羀膆蒃蚆罿羋芆薂罿羈蒂蒈羈肀芄螆羇膃蒀螞肆芅芃薈肅羅蒈蒄螞肇芁蒀蟻艿薆蝿蝕罿荿蚅蠆肁薅薁蚈膄莈蕆蚇芆膀螅螇羅莆蟻螆肈腿薇螅膀莄薃螄羀膇葿螃肂蒂螈螂膄芅蚄螁芇蒁薀螁羆芄蒆袀聿葿莂衿膁節(jié)蟻袈袁 蕆蚇袇肅芀薂 袆膅薆蒈裊羋莈螇裊羇膁蚃襖肀莇蕿羃膂膀蒅羂袁蒞莁羈羄膈螀羀膆蒃蚆罿羋芆薂罿羈蒂蒈羈肀芄螆羇膃蒀螞肆芅芃薈。 驗證報告名稱： 驗證報告編號： 驗證完成日期： 有 效 期： *********制藥股份有限公司 驗證委員會 年 月 日 備注： 1. 設備應在當前驗證條件下使用，使用條件發(fā)生變更，應報驗證委員會審核，必要時重新檢定或驗證。 22V 其 它 條 件 工作臺不受陽光直射。 A 樣 C 標 A 標 C 樣 式中： A 樣 為供試品的峰面積； A 標 為對照品的峰面積； C 樣 為供試品的濃度； C 標 為對照品的濃度。 b)對照品溶液的配制：精密稱定甲硝唑對照品約 25 mg，精密稱定，置于 100ml 容量瓶中，加流動相（甲醇 水（ 20:80））溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液（ ）。 檢查的目的和標準 ： 檢查儀器在測試供試品的過程中，含量測定的相對偏差。g/ml 咖啡因對照溶液 色譜柱： C18 色譜柱 檢測波長： 320nm 進樣量： 20181。 c）測試標準：基線噪聲：≤177。 c）測試標準：相關系數 r≥ 檢測器 波長準確度的確認 以水流過流通池做一空白掃描，然后以手動的方式將甲硝唑對照品用水稀釋 10 倍后注入流通池，掃描 250nm400nm 波長范圍內的吸收情況，得到甲硝唑溶液在紫外 — 可見光區(qū)的吸收光譜曲線。 自動進樣器精密度的確認 a)測試條件： 流動相：甲醇 水（ 20:80） 對照品： 色譜柱： C18 色譜柱 檢測波長： 320nm 進樣量： 20181。 c）測試標準： 流量設定值 F（ ml/min） 測量次數 3 3 3 收集流動相時間（ min） 25 15 10 允許誤差 SS 5% 3% 3% SR 3% 2% 2% 梯度準確度的確認 a)測試條件： 流動相： %丙酮 水 檢測波長： 254nm 流速： ： 30℃。 1nm，自檢通過，若大于 1nm，出現自檢錯誤提示。再讓其他不知被授權人員登陸，嘗試輸入用戶名 和密碼，嘗試能否進入計算機系統(tǒng)，連續(xù)嘗試 5 次。 驗證所需的材料 玻璃儀器設備 計量玻璃儀器需徹底清洗并經檢定，一般玻璃儀器要保證潔凈。檢查結果記錄于附件 4。氣、電及管路連接符合供貨方的要求。 目測 環(huán)境溫度 15℃～ 35℃ 溫濕度儀測 環(huán)境相對濕度 35%～ 75% 溫濕度儀測 安裝位置 儀器應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上 按要求安裝 電壓 220V177。 本方案驗證依據 GB/T211872020 高效液相色譜儀 檢定規(guī)程 高效液相色譜儀 操作規(guī)程 4. 驗證工作小組 組 長 姓 名 職務 /職稱 部門 成 員 驗證方案起草 起草部門 簽 名 日 期 設備動力部 年 月 日 質管部 年 月 日 驗證方案會簽 部門 簽 名 日 期 質管部 年 月 日 設備動力部 年 月 日 驗證方案批準 批 準 人 簽 名 日 期 質管部 年 月 日 驗證方案實施 實施部門 職責 設備動力部 負責儀器的安裝確認。 由 組成。 第 1 頁 共 18LC20AT 型高效液相色譜儀 驗證方案 類 別： 編 號： 部 門：驗證委員會 頁 碼： 共 16 頁，第 1 頁 版 次： ? 新訂 ? 替代： 起草部門： 年 月 日 審核： 年 月 日 審閱會簽： （驗證委員會） 批 準： 年 月 日 實施日期： 年 月 日 復印數： 批準： 分發(fā)至： 第 2 頁 共 18 頁 目