藥物分析氣相色譜基礎(chǔ)-免費(fèi)閱讀
【正文】 ? 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法：若樣品用量與加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量完全固定，則內(nèi)標(biāo)法的計(jì)算就可以簡化為內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，它適用于工廠內(nèi)成批樣品的定量分析。 ? i39。 ? 三、色譜檢測器的靈敏度 ? 靈敏度 i cmmgmVCRS)3/()(?dtFdmdVdmC i0??? ? tdcc CSc tdcRxdcRxdhA i???? ????21211FccmSmdFccStdccCSA i02102121??? ??3021/:cmmgmVu n i tmAFccSC ?sgmVu n i tmAccSm /:2160? ? 最小檢出量 ? 響應(yīng)時間 ? 線性范圍 ? 噪音及檢處出限 SNcYQmmh22/0 ?????SNcFYQCCh202/0 ??????hYA h ??? 2/? Nch C31??注意： ?167。 ? 濃度型檢測器 ： 測量的是載氣中某組分瞬間濃度的變化，即檢測器的響應(yīng)值和組分的瞬間濃度成正比。 ? 進(jìn)樣量：（與柱容量有關(guān)） ? 根據(jù)擔(dān)液比及柱子形式?jīng)Q定進(jìn)樣量，進(jìn)樣 ? 方式為柱塞進(jìn)樣。 使用性能優(yōu)良的色譜柱，并選擇最佳分離條件 k值增大，有利于分離，但 k 10時，對 R的增加不明顯，也會顯著增加分析時間 k的最佳范圍： 1 ~ 10 ? 與柱選擇性的關(guān)系 分離度、柱效、柱選擇性的關(guān)系 r2,1越大，柱選擇性越好，分離效果越好。 Heff=L/neff n = 1+k k 2 ? neff ? 速率理論 （ J. J. Van Deemter 1956） 速率理論認(rèn)為，單個組分粒子在色譜柱內(nèi)固定相和流動相間要發(fā)生千萬次轉(zhuǎn)移，加上分子擴(kuò)散和運(yùn)動途徑等因素，它在柱內(nèi)的運(yùn)動是高度不規(guī)則的，是隨機(jī)的，在柱中隨流動相前進(jìn)的速度是不均一的。 ? 容量因子 （ capacity factor） 在一定溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間分配達(dá)到平衡時的質(zhì)量比，稱為容量因子，也稱分配比，用 k表示。 tR?= tR – tM 2) 調(diào)整保留體積：扣除死體積后的保留體積。 峰高與峰面積： 色譜峰頂點(diǎn)與峰底之間的 ? 垂直距離稱為峰高 (peak height)。 ? 流動相： （ mobile phase） 流經(jīng)固定相的空隙 ? 或表面的 沖洗劑 。 ? 按固定相的幾何形式分類： ? ， ? ， ? 。用 h表示。 ? VR ? = VR – VM 或 VR ? = tR ? F0 ? 相對保留值（ relative retention） ? 在相同的操作條件下，待測組分與參比組分的調(diào)整保留值之比，用 ri， s 表示 )()()()(sRiRsRiRsiVVttr??????， ? 色譜分析的實(shí)驗(yàn)依據(jù)： ? １、根據(jù)色譜峰的位置（保留時間）可以進(jìn)行定性分析。 ? msccK ?mmssVcVck ? ? cs、 cm分別為組分在固定相和流動相的濃度(g/ml)； V m為色譜柱中流動相的體積，近似等于死體積， Vs為色譜柱中固定相的體積。 A項(xiàng)為 渦流擴(kuò)散項(xiàng) ； B/ u項(xiàng) 為分子擴(kuò)散項(xiàng) ； C u為 傳質(zhì)項(xiàng) ，； u為載氣線速度，單位為 cm/s。如果兩個相鄰峰的選擇因子足夠大，則即使色譜柱的理論塔板數(shù)較小，也可以實(shí)現(xiàn)分離。 ? ? 167。如熱導(dǎo)池檢測器（ TCD）和電子捕獲檢測器（ ECD）
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