藥物分析氣相色譜基礎(chǔ)-全文預(yù)覽
【正文】 ii39。 I TC A B X1 ? ? ? X2 ? ? nheptane: noctane: Figure Sketch map for determination of rotention index ?167。 26 氣相色譜定性法 ? 一、利用內(nèi)標(biāo)物與待測物的相對保留值 r1， 2 ? 進(jìn)行定性分析。 ? 氫火焰離子化檢測器 ? 原理：利用有機(jī)化合物在氫火焰中燃燒時能產(chǎn)生帶電離子碎片，收集其荷電量進(jìn)行測定。如熱導(dǎo)池檢測器（ TCD）和電子捕獲檢測器（ ECD） ? 質(zhì)量型檢測器 ： 測量的是載氣中某組分質(zhì)量比率的變化，即檢測器的響應(yīng)值和單位時間進(jìn)入檢測器的組分質(zhì)量成正比。 ? 特點(diǎn)是：表面空隙適中、比表面積適中、機(jī)械強(qiáng) ? 度較強(qiáng)、耐高溫、耐強(qiáng)腐蝕、價格偏高。 ? ? 167。最好用程序升溫方法，以實(shí)驗(yàn)優(yōu)化選擇的條件為工作條件。如果兩個相鄰峰的選擇因子足夠大，則即使色譜柱的理論塔板數(shù)較小，也可以實(shí)現(xiàn)分離。 所以 R=分開。 A項(xiàng)為 渦流擴(kuò)散項(xiàng) ； B/ u項(xiàng) 為分子擴(kuò)散項(xiàng) ； C u為 傳質(zhì)項(xiàng) ，； u為載氣線速度，單位為 cm/s。設(shè)柱長為 L，理論塔板高度為 H，則 ? H = L / n ? 式中 n為理論塔板數(shù)。 ? msccK ?mmssVcVck ? ? cs、 cm分別為組分在固定相和流動相的濃度(g/ml)； V m為色譜柱中流動相的體積，近似等于死體積， Vs為色譜柱中固定相的體積。 當(dāng) ri， s =1時兩個組分不能分離。 ? VR ? = VR – VM 或 VR ? = tR ? F0 ? 相對保留值（ relative retention） ? 在相同的操作條件下，待測組分與參比組分的調(diào)整保留值之比，用 ri， s 表示 )()()()(sRiRsRiRsiVVttr??????， ? 色譜分析的實(shí)驗(yàn)依據(jù)： ? １、根據(jù)色譜峰的位置（保留時間）可以進(jìn)行定性分析。 死時間： ? 不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣至出現(xiàn)濃度最大值時所需的時間稱為死時間 (dead time)， tM。用 h表示。 ? Ⅳ 檢測系統(tǒng)：檢測器、檢測室。 ? 按固定相的幾何形式分類： ? ， ? ， ? 。 氣相色譜分析 ? 色譜法 (chromatography)：以試樣組分在固定相和流動相間的 溶解、吸附、分配、離子交換或其他親和作用的差異為依據(jù) 而建立起來的各種 分離分析方法 稱色譜法。 ? 流動相： （ mobile phase） 流經(jīng)固定相的空隙 ? 或表面的 沖洗劑 。 ? Ⅲ 分離系統(tǒng)：色譜柱、控溫柱箱。 峰高與峰面積： 色譜峰頂點(diǎn)與峰底之間的 ? 垂直距離稱為峰高 (peak height)。 2) 保留體積 ：從進(jìn)樣至被測組分出現(xiàn)最大濃度時流動相通過的體積， VR。 tR?= tR – tM 2) 調(diào)整保留體積：扣除死體積后的保留體積。 ? 由此可知：相對保留值應(yīng)該與柱長、柱徑、填充情況、流動相流速等條件無關(guān)，而僅與溫度、固定相種類有關(guān)。 ? 容量因子 （ capacity factor） 在一定溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間分配達(dá)到平衡時的質(zhì)量比，稱為容量因子，也稱分配比，用 k表示。 ? 理論上可以推導(dǎo)出： ?1KVVKkMS ??MRMRVVttk????Phase ratio(相比， ?): VM / VS, 反映各
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