藥物分析氣相色譜基礎(編輯修改稿)
2025-02-02 08:40 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ? ★ R 越大，表明兩組分分離效果越好 ? ★ 保留值之差取決于固定液的熱力學性質 ? ★ 色譜峰寬窄反映色譜過程動力學因素 ? 及柱效能高低 21)1()2(21)1()2( )(22wwttwwttR RRRR?????? ? 對于峰形對稱且滿足正態(tài)分布的色譜峰： R=1, 分離程度為 98%； R=，分離程度可達 %。 所以 R=分開。 ? 色譜分離關系式 ? 設兩相鄰峰的峰寬相等，即 w1=w2，則 2)1()2(21)1()2( )(2wttwwttRRRRR ?????2)(16Wtn R?ntntW RR )2(2)2(2416??又知 另 1,21212)1()2( rkkttttttMRMRRR ???????）（）（2)2( kttMR ??)1)(1)(4(221,21,2???kkrrnR)1(1,21,2rr ?)1(22?kk稱為柱效項； 稱為柱選擇項； 容量因子項。 4n)1)(4(1,21,2rrnR e f f????r 12， 相對保留因子 ? 與柱效的關系（柱效因子） ? 與容量因子的關系 R ∝ n 1/2 增加柱長 減小塔板高度 限制： L過長，保留時間延長，分析時間延長，色譜峰擴展。 使用性能優(yōu)良的色譜柱，并選擇最佳分離條件 k值增大，有利于分離，但 k 10時，對 R的增加不明顯，也會顯著增加分析時間 k的最佳范圍： 1 ~ 10 ? 與柱選擇性的關系 分離度、柱效、柱選擇性的關系 r2,1越大，柱選擇性越好，分離效果越好。如果兩個相鄰峰的選擇因子足夠大，則即使色譜柱的理論塔板數(shù)較小，也可以實現(xiàn)分離。 L = 16R2?H有效 ? ?1 2 = n有效 ? H有效 ? 例題： 設有一對物質，其 r2,1 =α=,要求在 Heff=，試計算至少需要多長的色譜柱？ ? 解：要實現(xiàn)完全分離， R≈,故所需有效理論塔板數(shù)為： 使用普通色譜柱，有效塔板高度為 , 故所需柱長應為： 2102112 ??? ? 三、色譜條件的選擇 ? 載氣流速的選擇（與分析時間、柱效有關） 實際工作中，為了縮短分析時間，常使流速 稍高與最佳流速。 ? 分離柱型的選擇（ 與總柱效、分離度 R有關） ? 柱溫的選擇 （與 ri， j有關） ? 能使沸點最高的組分達到分離的前提下，盡量選擇較低的溫度。當然被測物的保留時間要短、峰形不能有嚴重拖尾。最好用程序升溫方法，以實驗優(yōu)化選擇的條件為工作條件。 ? 固定液與擔體的選擇（與相比有關） ? 由實驗手冊查出參考值，再由實驗選擇。 ? 汽化室與檢測室溫度 （與被測對象的利用度有關） ? 汽化溫度、檢測室溫度高于柱溫 3070度。 ? 進樣量：（與柱容量有關） ? 根據(jù)擔液比及柱子形式?jīng)Q定進樣量，進樣 ? 方式為柱塞進樣。 ? ? 167。 24 固定相及其選擇 ? 一、固定相的類型： ? 吸附劑型固定相 ? 固定相 { ? 擔體 +固定液型固定相 ? 常用吸附劑型固定相有： ? ? 常用擔體 +固定液型固定相中： ? 常用擔體有： ? 紅色擔體：（ 101型擔體） ? 特點是：表面空隙小、比表面積大、機械強度 ? 高、擔液能力強、表面有吸附中心。 ? 白色擔體：（ 6201型擔體） ? 特點是：表面空隙較大、比表面積較小、機
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