藥物分析氣相色譜基礎(chǔ)(編輯修改稿)
2025-02-02 08:40 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ? ★ R 越大，表明兩組分分離效果越好 ? ★ 保留值之差取決于固定液的熱力學(xué)性質(zhì) ? ★ 色譜峰寬窄反映色譜過程動(dòng)力學(xué)因素 ? 及柱效能高低 21)1()2(21)1()2( )(22wwttwwttR RRRR?????? ? 對(duì)于峰形對(duì)稱且滿足正態(tài)分布的色譜峰： R=1, 分離程度為 98%； R=，分離程度可達(dá) %。 所以 R=分開。 ? 色譜分離關(guān)系式 ? 設(shè)兩相鄰峰的峰寬相等，即 w1=w2，則 2)1()2(21)1()2( )(2wttwwttRRRRR ?????2)(16Wtn R?ntntW RR )2(2)2(2416??又知 另 1,21212)1()2( rkkttttttMRMRRR ???????）（）（2)2( kttMR ??)1)(1)(4(221,21,2???kkrrnR)1(1,21,2rr ?)1(22?kk稱為柱效項(xiàng)； 稱為柱選擇項(xiàng)； 容量因子項(xiàng)。 4n)1)(4(1,21,2rrnR e f f????r 12， 相對(duì)保留因子 ? 與柱效的關(guān)系（柱效因子） ? 與容量因子的關(guān)系 R ∝ n 1/2 增加柱長 減小塔板高度 限制： L過長，保留時(shí)間延長，分析時(shí)間延長，色譜峰擴(kuò)展。 使用性能優(yōu)良的色譜柱，并選擇最佳分離條件 k值增大，有利于分離，但 k 10時(shí)，對(duì) R的增加不明顯，也會(huì)顯著增加分析時(shí)間 k的最佳范圍： 1 ~ 10 ? 與柱選擇性的關(guān)系 分離度、柱效、柱選擇性的關(guān)系 r2,1越大，柱選擇性越好，分離效果越好。如果兩個(gè)相鄰峰的選擇因子足夠大，則即使色譜柱的理論塔板數(shù)較小，也可以實(shí)現(xiàn)分離。 L = 16R2?H有效 ? ?1 2 = n有效 ? H有效 ? 例題： 設(shè)有一對(duì)物質(zhì)，其 r2,1 =α=,要求在 Heff=，試計(jì)算至少需要多長的色譜柱？ ? 解：要實(shí)現(xiàn)完全分離， R≈,故所需有效理論塔板數(shù)為： 使用普通色譜柱，有效塔板高度為 , 故所需柱長應(yīng)為： 2102112 ??? ? 三、色譜條件的選擇 ? 載氣流速的選擇（與分析時(shí)間、柱效有關(guān)） 實(shí)際工作中，為了縮短分析時(shí)間，常使流速 稍高與最佳流速。 ? 分離柱型的選擇（ 與總柱效、分離度 R有關(guān)） ? 柱溫的選擇 （與 ri， j有關(guān)） ? 能使沸點(diǎn)最高的組分達(dá)到分離的前提下，盡量選擇較低的溫度。當(dāng)然被測物的保留時(shí)間要短、峰形不能有嚴(yán)重拖尾。最好用程序升溫方法，以實(shí)驗(yàn)優(yōu)化選擇的條件為工作條件。 ? 固定液與擔(dān)體的選擇（與相比有關(guān)） ? 由實(shí)驗(yàn)手冊(cè)查出參考值，再由實(shí)驗(yàn)選擇。 ? 汽化室與檢測室溫度 （與被測對(duì)象的利用度有關(guān)） ? 汽化溫度、檢測室溫度高于柱溫 3070度。 ? 進(jìn)樣量：（與柱容量有關(guān)） ? 根據(jù)擔(dān)液比及柱子形式?jīng)Q定進(jìn)樣量，進(jìn)樣 ? 方式為柱塞進(jìn)樣。 ? ? 167。 24 固定相及其選擇 ? 一、固定相的類型： ? 吸附劑型固定相 ? 固定相 { ? 擔(dān)體 +固定液型固定相 ? 常用吸附劑型固定相有： ? ? 常用擔(dān)體 +固定液型固定相中： ? 常用擔(dān)體有： ? 紅色擔(dān)體：（ 101型擔(dān)體） ? 特點(diǎn)是：表面空隙小、比表面積大、機(jī)械強(qiáng)度 ? 高、擔(dān)液能力強(qiáng)、表面有吸附中心。 ? 白色擔(dān)體：（ 6201型擔(dān)體） ? 特點(diǎn)是：表面空隙較大、比表面積較小、機(jī)
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