藥物分析氣相色譜基礎(chǔ)(文件)
【正文】 ：從進(jìn)樣至被測組分出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需時(shí)間 tR。（ F0為柱尾載氣體積流量） ? VM = tM F 0 ? 調(diào)整保留值 : 1) 調(diào)整保留時(shí)間：扣除死時(shí)間后的保留時(shí)間。 ? 根據(jù)色譜峰的展寬程度，可以對某物質(zhì)在實(shí)驗(yàn)條件下的分離特性進(jìn)行評價(jià)。 。 容量因子 k 決定于組分及固定相的熱力學(xué)性質(zhì)，隨柱溫、柱壓的變化而變化，還與流動相及固定相的體積有關(guān)。 neff 越大或Heff越小，則色譜柱的柱效越高。 分離度可以用來作為衡量色譜峰分離效能的指標(biāo)。 4n)1)(4(1,21,2rrnR e f f????r 12， 相對保留因子 ? 與柱效的關(guān)系（柱效因子） ? 與容量因子的關(guān)系 R ∝ n 1/2 增加柱長 減小塔板高度 限制： L過長，保留時(shí)間延長，分析時(shí)間延長，色譜峰擴(kuò)展。 ? 分離柱型的選擇（ 與總柱效、分離度 R有關(guān)） ? 柱溫的選擇 （與 ri， j有關(guān)） ? 能使沸點(diǎn)最高的組分達(dá)到分離的前提下，盡量選擇較低的溫度。 ? 汽化室與檢測室溫度 （與被測對象的利用度有關(guān)） ? 汽化溫度、檢測室溫度高于柱溫 3070度。 ? 白色擔(dān)體：（ 6201型擔(dān)體） ? 特點(diǎn)是：表面空隙較大、比表面積較小、機(jī)械 ? 強(qiáng)度較差、擔(dān)液能力中、表面無吸附中心。 ? 二、固定液的類型： ? 三、固定液的極性： ? 固定液與待測化合物之間的作用力主要屬定向力、誘導(dǎo)力、色散力、氫鍵力等弱相互作用為主，所以固定相的極性對分離過程非常重要，固定相極性用相對極性 P的公式表示： ? 規(guī)定： β ,β ’ 氧二丙腈固定液的 P=100、 角鯊?fù)楣潭ㄒ旱?P=0 、測試標(biāo)樣為環(huán)己烷 苯 rttqqqqqPRRxx2121211lglg100100)(，???????? ? 按 P的數(shù)值將固定液的極性以 20間隔分為五級： ? 0~20 為 0~+1 ，稱非極性固定液； ? 20~40 為 +1~+2 ，稱弱極性固定液； ? 40~60 為 +2~+3 ，稱中極性固定液； ? 80~100 為 +4~+5 , 稱強(qiáng)極性固定液； ? ? 固定液的極性與待測組分極性的選擇原則為： ? “相似相溶原理” ? 四、固定液選擇示例 ? ? 氣相色譜檢測器 ? 一、氣相色譜檢測器的類型 ? 氣相色譜檢測器根據(jù)響應(yīng)原理的不同可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器兩類。 Selfstudy amp。 Exam: 氫火焰檢測器的構(gòu)造，工作原理及影響檢測靈敏度的因素。 ? 二、利用保留指數(shù)進(jìn)行 I進(jìn)行定性分析 )lglglglg(1001ZXXXXZZZiiI?????? ? Xz+1 ， Xz 分別代表含 Z+ Z個(gè)碳原子的正構(gòu)烷烴在測定柱上的調(diào)整保留參數(shù)， Xi代表待測物質(zhì)在測定柱上的調(diào)整保留參數(shù)。 對熱導(dǎo)池檢測器的標(biāo)準(zhǔn)物是苯、對氫火焰離子化檢測器的標(biāo)準(zhǔn)物是正庚烷。)m(s39。 ? 內(nèi)標(biāo)法：若樣品中除待測的幾個(gè)色譜峰有良好分離，但其它所有的組分不能全部流出色譜柱或有不可分辨的色譜峰時(shí)可用此法定量。分析試樣時(shí)， 取和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)同樣量的試樣 (固定量進(jìn)樣 )， 測得該試樣的響應(yīng)訊號，由標(biāo)準(zhǔn)曲線即可查出其百分含量。 如果經(jīng)常需要測定同一物質(zhì)，可固定試樣的稱取量，并加入恒定量的內(nèi)標(biāo)物，此時(shí) fi mS / fs m為一常數(shù)故： wi ∝ Ai / AS Figure Internal working graph 適合于液體試 樣的常規(guī)分析 ? 外標(biāo)法： 所謂外標(biāo)法就是應(yīng)用 欲測組分的純物質(zhì)來制作標(biāo)準(zhǔn)曲線 。)M(s39。ii Afm ?
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