氣相色譜檢測器ppt課件(編輯修改稿)
2024-11-30 23:26 本頁面
【文章內容簡介】 Mcwilliam和 Harley同時提出。 是一種利用氫火焰作電離源，使有機物電離產(chǎn)生微電流而響應的檢測器，是破壞性的質量型檢測器。 優(yōu)點： 幾乎對所有有機物都有響應，對烴類靈敏度高 對氣體流速、壓力和溫度的變化不敏感 線性范圍寬，結構簡單，可與毛細管直接相連 缺點：需三種氣源和流速控制系統(tǒng) 氫火焰離子化檢測器 氫火焰離子化檢測器 ?工作原理 從上圖可得以下幾點認識： ?在噴嘴位置，從毛細管柱流出的氣體，從柱外側流入的氫氣及從最外層流入的空氣混合，用點火燈絲點燃氫火焰 ?極化極和收集極通過高電阻、基流補償和 50~350V的直流電源組成檢測電路，測量氫焰中產(chǎn)生的微電流。 氫火焰離子化檢測器 ? 原理 當僅有載氣從柱后流出時，因載氣中的有機雜質和流失的固定液在氫火焰中被電離成正、負離子。在電場的作用下，正離子移向收集極，負離子和電子移向極化極，形成的微電流經(jīng)放大輸出，即為基流。 當載氣和分離后的組分一起從柱后流出時，氫火焰中增加了組分被電離后產(chǎn)生的正、負離子和電子，從而使電路中收集的微電流顯著增加，即為該組分的信號。 氫火焰離子化檢測器 該信號大小與單位時間內進入火焰中物質的碳原子數(shù)成正比，即“等碳響應”。 為什么是“等碳響應”呢？ 有必要進一步了解其響應機理，這也有利于檢測條件的選擇。 氫火焰離子化檢測器 ?響應機理 至今還不十分清楚其機理，普遍認為這是一個化學電離過程。 重點了解烴類 飽和烴首先產(chǎn)生熱氫解作用，生成甲烷、乙烯和乙炔的混合物，非烷烴再加氫成飽和烴? CC的斷裂 ? 所有的碳轉化為甲烷。 以苯為例，有機物在火焰中先形成自由基，然后與氧產(chǎn)生正離子，再同水反應生成 H30+離子。在氫火焰中的化學電離反應如下： 氫火焰離子化檢測器 氫火焰離子化檢測器 ? FID的結構 為一不銹鋼外殼，通常將噴嘴、收集極、極化極及點火線圈密封在內，其性能取決于電離效率和收集效率。 收集效率與下列參數(shù)有關 噴嘴內徑 收集極、極化極的形狀和位置 極化電壓 氫火焰離子化檢測器 噴嘴內徑和材料 對于填充柱而言，噴嘴內徑為 右，這是由擴散焰決定的。 因為此內徑時，載氣和氫氣混合后從噴嘴流出的速度與氧從四周向火焰內擴散的速度達最佳配合。 對毛細管而言，噴嘴內徑為 宜，響應時間小至 50ms，峰形不失真。 氫火焰離子化檢測器 氫火焰離子化檢測器 噴嘴材料可用不銹鋼 、鉑、陶瓷和石英 陶瓷和石英因 化學惰性和 電絕緣性好 ? 常用。 陶瓷和石英頂上 加一小帽即成噴嘴。 氫火焰離子化檢測器 收集極、極化極的形狀和位置 極化極 可用鉑金、不銹鋼和鎳合金制作，并和噴嘴在同一平面。 收集極 可用不銹鋼制作，為圓筒形，位于噴嘴上方與噴嘴同軸安裝。 收集極、極化極的位置一般 0~6mm。 氫火焰離子化檢測器 極化電壓 在收集極與極 化極之間，加一 極化電壓，即可 形成一電場，使 火焰中形成的 正、負離子 彼此分開而被 有效地分開 。 氫火焰離子化檢測器 ? 性能特征 高靈敏度和零池（噴嘴）體積 適于對有機化合物 線性范圍寬 靈敏度和零池（噴嘴）體積 屬于高靈敏度檢測器之一， 毛細管可直接插至噴嘴，池體積接近零，可消除柱后峰展寬。 氫火焰離子化檢測器 響應因子的概念 為了使檢測器產(chǎn)生的信號能真實地反映出物質的含量，就要對響應值進行校正。 烴類的相對質量響應因子基本上是相等的，分子中有一個碳原子，就有一份響應，為“等碳響應”。 請大家了解 相對質量響應因子 的概念 如何測定 相對質量響應因子 氫火焰離子化檢測器 線性、線性范圍、定量準確度 雖然文獻報道 FID的線性范圍為 107，但事實上其定量準確度可能比 TCD差。 關鍵：確保 FID線性響應，實際分析樣品需落在線性范圍內。 氫火焰離子化檢測器 為什么有時會是非線性呢？ FID設計結構欠佳 （噴嘴、收集極形狀、極化電壓） 氮氫比不合適 （氮氫比為 1時，靈敏度為最佳，但線性范圍并非最佳，氮氫比為 ~最佳） 樣品質量大，易出現(xiàn)非線性。 氫火焰離子化檢測器 ? 檢測條件的選擇 毛細管插入噴嘴深度 通常將毛細管柱插入噴嘴口平面下1~3mm。 氣體的選擇 載氣 N2 、 Ar 靈敏度高、線性范圍寬 He、 H2 柱效高 尾吹氣 N2 、 Ar 氫火焰離子化檢測器 氫氣和空氣 調節(jié)氮氫比 氮稀釋氫焰的靈敏度高于純氫焰。根據(jù)分析的要求進行選擇。 空氣為助燃氣 空氣：氫氣 =10。 溫度的選擇 柱溫 檢測器溫度 保證水蒸氣以蒸汽狀態(tài)從檢測器排出。 FID120oC。 氫火焰離子化檢測器 ?介紹兩種選擇性改善的 FID檢測器 氫氣氛氫火焰離子化檢測器 將通用型檢測器變成對有機金屬化合物和硅化合物的選擇性檢測器。與普通 FID檢測器的不同點： ?收集極離噴嘴的距離 ?氫氣和空氣的入口顛倒 ?在相應收集極的高度位置加 180V的偏電壓 氫火焰離子化檢測器 氧專一性氫火焰離子化檢測器
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