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《氣相色譜檢測(cè)器》ppt課件-預(yù)覽頁

2024-11-27 23:26 上一頁面

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【正文】 缺點(diǎn):需三種氣源和流速控制系統(tǒng) 氫火焰離子化檢測(cè)器 氫火焰離子化檢測(cè)器 ?工作原理 從上圖可得以下幾點(diǎn)認(rèn)識(shí): ?在噴嘴位置,從毛細(xì)管柱流出的氣體,從柱外側(cè)流入的氫氣及從最外層流入的空氣混合,用點(diǎn)火燈絲點(diǎn)燃?xì)浠鹧? ?極化極和收集極通過高電阻、基流補(bǔ)償和 50~350V的直流電源組成檢測(cè)電路,測(cè)量氫焰中產(chǎn)生的微電流。 氫火焰離子化檢測(cè)器 該信號(hào)大小與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入火焰中物質(zhì)的碳原子數(shù)成正比,即“等碳響應(yīng)”。 以苯為例,有機(jī)物在火焰中先形成自由基,然后與氧產(chǎn)生正離子,再同水反應(yīng)生成 H30+離子。 對(duì)毛細(xì)管而言,噴嘴內(nèi)徑為 宜,響應(yīng)時(shí)間小至 50ms,峰形不失真。 收集極 可用不銹鋼制作,為圓筒形,位于噴嘴上方與噴嘴同軸安裝。 氫火焰離子化檢測(cè)器 響應(yīng)因子的概念 為了使檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)能真實(shí)地反映出物質(zhì)的含量,就要對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行校正。 氫火焰離子化檢測(cè)器 為什么有時(shí)會(huì)是非線性呢? FID設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)欠佳 (噴嘴、收集極形狀、極化電壓) 氮?dú)浔炔缓线m (氮?dú)浔葹?1時(shí),靈敏度為最佳,但線性范圍并非最佳,氮?dú)浔葹?~最佳) 樣品質(zhì)量大,易出現(xiàn)非線性。 空氣為助燃?xì)? 空氣:氫氣 =10。與普通 FID檢測(cè)器的不同點(diǎn): ?收集極離噴嘴的距離 ?氫氣和空氣的入口顛倒 ?在相應(yīng)收集極的高度位置加 180V的偏電壓 氫火焰離子化檢測(cè)器 氧專一性氫火焰離子化檢測(cè)器 原理:把含氧化合物裂解為 CO,然后 CO再經(jīng)催化加氫把轉(zhuǎn)化為 CH4,再用 FID檢測(cè)。 保持 FID的正常功能 (正常點(diǎn)火、防二氧化硅沉積、防止水冷凝) 確保被分析樣品濃度在線性范圍內(nèi) ? 應(yīng)用 具體到我們石化中,主要用于單體烴的分析和模擬蒸餾, PONA值的計(jì)算,辛烷值的測(cè)定。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留量、大氣及水質(zhì)污染分析,以及生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥物學(xué)和環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域中。 電子俘獲檢測(cè)器 電子俘獲檢測(cè)器 檢測(cè)器內(nèi)腔有兩個(gè)電極和筒狀的 β放射源。 電子俘獲檢測(cè)器 ? 捕獲機(jī)理 捕獲機(jī)理可用以下反應(yīng)式表示: N 2βN 2+ + eA B + e A B+ EA B + N2+ N2 + A B電子俘獲檢測(cè)器 ? 工作參數(shù) 放射源 3H 、 63Ni (它們的半衰期、輻射毒性、最高使用溫度) 電子俘獲檢測(cè)器 電子收集方式及 ECD信號(hào)規(guī)律 直流電壓式 脈沖電壓式(包括固定頻率 ECD和恒電流 ECD) 信號(hào)規(guī)律 電子俘獲檢測(cè)器 載氣 多用 N2 、 Ar/CH4。 電子俘獲檢測(cè)器 ? 性能特征 靈敏度高 選擇性好 線性范圍窄 ?注意事項(xiàng) 保持整個(gè)氣路系統(tǒng)的潔凈 防止檢測(cè)器污染 防 ECD過載 注意安全 火焰光度檢測(cè)器 簡(jiǎn)介 結(jié)構(gòu) 工作原理 工作參數(shù) 脈沖火焰光度檢測(cè)器 火焰光度檢測(cè)器 ?簡(jiǎn)介 火焰光度檢測(cè)器,又稱硫、磷檢測(cè)器,它是一種對(duì)含磷、硫有機(jī)化合物具有高選擇性和高靈敏度的質(zhì)量型檢測(cè)器,檢出限可達(dá) 1012g 火焰光度檢測(cè)器 ? 結(jié)構(gòu) 單焰 FPD 雙焰 FPD 見下圖 火焰光度檢測(cè)器 火焰光度檢測(cè)器 火焰光度檢測(cè)器 ?工作原理 硫和磷化合物在富氫火焰中燃燒時(shí),生成化學(xué)發(fā)光物質(zhì),并能發(fā)射出特征波長的光,記錄這些特征光譜,就能檢測(cè)硫和磷。 火焰光度檢測(cè)器 ? 工作參數(shù) 針對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行選擇 (氣體流速、檢測(cè)器溫度、樣品濃度) 氣體流速的選擇 空氣、氫氣和載氣; 氧氫比; 載氣的種類(可用氦、氮?dú)夂蜌錃猓? 檢測(cè)器溫度 對(duì)硫,響應(yīng)值隨檢測(cè)器溫度的升高而降低。 ( 2 ) G C h ea t e d d e t ec t o r。 (6 ) 燃燒室石英管 。 ( 1 0 ) 光電倍增管 。 ( 1 4 ) 色譜柱 .火焰光度檢測(cè)器 檢測(cè)池殼體是不銹鋼制成, 1:1的氫氣和空氣混合氣體由( 3)進(jìn)入燃燒室燃燒,另一路混合氣是由空氣再與氫氣和空氣混合氣體混合由( 4)進(jìn)入,這路氣流把在燃燒室燃燒過的氣體吹掃后,燃燒室內(nèi)馬上又由( 3)充入氣體使色譜柱流出組分在燃燒室內(nèi)燃燒,死體積接近于零。 其它檢測(cè)器 氮磷檢測(cè)器 質(zhì)譜檢測(cè)器 紅外檢測(cè)器 原子發(fā)射光譜檢測(cè)器 化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器 其它檢測(cè)器 ?氮磷檢測(cè)器 ? 為元素選擇性檢測(cè)器,可選擇性地檢測(cè)含硫、含磷有機(jī)化合物。銣珠制備是在直徑 2mm,長 4mm的螺旋鎳絲上預(yù)涂一層非堿金屬的陶瓷礬土。 其它檢測(cè)器 ?質(zhì)譜檢測(cè)器 ? 發(fā)展情況 GC與 MS聯(lián)用 即將 GC與 MS通過接口聯(lián)接起來, GC將復(fù)雜混合物分離成單組分進(jìn)入 MS進(jìn)行檢測(cè)或鑒定。有直接出口和間接出口。 反應(yīng)氣通常用甲烷或異丁烷 CI源的優(yōu)、缺點(diǎn) 其它檢測(cè)器 質(zhì)量分析器 是將不同 m/z的離子分離,它是 msd的核心部件,一般說質(zhì)譜的類型指質(zhì)量分析器的類型。 其它檢測(cè)器 其它檢測(cè)器 多檢測(cè)器組合 該法是將兩(多)個(gè)檢測(cè)器組合在一起,同時(shí)或分時(shí)檢測(cè),得到兩個(gè)或多個(gè)檢測(cè)結(jié)果,綜合和發(fā)展了各檢測(cè)器的響應(yīng)特征,為被測(cè)組分提供更多的定性信息。
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