氣相色譜法ppt課件(2)(編輯修改稿)
2025-02-10 23:06 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 有 1 g組分被載氣攜帶通過檢測器產(chǎn)生的電壓或電流值 50 檢測限（ detectability， D） 檢測器產(chǎn)生 2倍于噪聲信號時 ， 單位時間內(nèi)引入檢測器的樣品量 ， 或單位體積載氣中所含的樣品量 氣相色譜儀 檢測限越小，檢測器性能越好 D= 2N / S 最低檢出限 組分恰能產(chǎn)生 2倍或 3倍噪音信號 最低定量限 組分恰能產(chǎn)生 10倍噪音信號 51 概念不同 檢測限 D： 衡量檢測器的性能指標(biāo) 檢出限 LOD/定量限 LOQ： 不僅與檢測器性能有關(guān)，且與色譜峰峰寬和進樣量等有關(guān) 氣相色譜儀 區(qū)別 52 ? 指 信號與被測物質(zhì)濃度的關(guān)系呈線性時，最大允許進樣量與最小檢測量之比。 ? 此值反應(yīng)檢測器對樣品濃度的 適應(yīng)性 線性范圍寬：不論大量 或微量組分檢測器都能 準確測定 氣相色譜儀 線性范圍 53 1）熱導(dǎo)檢測器 （ TCD） 2）氫火焰離子化檢測器 （ FID） 3）電子捕獲檢測器 （ ECD） 4）氮磷檢測器（ NPD） 5）硫磷檢測器（ SPD） 3. 常用檢測器簡介 氣相色譜儀 54 1. 檢測原理 2. 適用對象 3. 結(jié)構(gòu) 及工作原理 4. 優(yōu)點 和缺點 5. 影響因素 6. 使用 注意事項 1）熱導(dǎo)檢測器 (TCD） 氣相色譜儀 55 ： 組分與載氣熱 導(dǎo) 系數(shù)的差異 通用型、濃度型 ： 無機氣體和有機物 1）熱導(dǎo)檢測器構(gòu)件 2）熱導(dǎo)檢測器結(jié)構(gòu)示意圖 3）熱導(dǎo)檢測器工作原理 氣相色譜儀 56 1）熱導(dǎo)檢測器構(gòu)件 ? 熱導(dǎo)池 ： 一塊不銹鋼 塊上鉆上孔道，裝入熱敏 元件構(gòu)成 ? 熱敏元件： 電阻隨溫度的升高而增大，且具有較大的溫度系數(shù)，常用鎢絲或錸鎢絲 ? 鎢絲的電阻溫度系數(shù)為 ： 103歐 /（歐 度） 氣相色譜儀 57 ? 雙臂熱導(dǎo)池： 將兩個材質(zhì)和電阻相同的熱敏 元件裝入一個雙腔的池體中 構(gòu)成 ? 測量臂： 連接在色譜柱之后的一 臂 ， 電阻 R1 ? 參考臂： 連接在色譜柱 之前只 通載氣的一 臂 ， 電阻 R2 ? R R2與兩個阻值相等的固定電阻 R R4組成橋式電路 （ 惠斯敦電橋 ） 氣相色譜儀 58 2）熱導(dǎo)檢測器結(jié)構(gòu)示意圖 氣相色譜儀 59 3）熱導(dǎo)檢測器工作原理 ? 當(dāng)載氣以恒定速度通入電導(dǎo)池，并以恒定電壓給熱導(dǎo)池通電時，熱絲溫度升高。 ? 產(chǎn)生的熱量經(jīng)載氣帶走，并以熱傳導(dǎo)方式傳遞給池體 ? 當(dāng)熱量的產(chǎn)生與散失建立動態(tài)平衡時，鎢絲溫度恒定。若測量臂無樣品氣體通過，只通載氣時，兩個鎢絲溫度相等， R1=R2。 ? 根據(jù)惠斯敦電橋原理： R1/R2=R3/R4 →V AB=0 → 檢流計 G中無電流通過（ IG=0），檢流計指針停在零點。 氣相色譜儀 60 ? 當(dāng)樣品經(jīng)色譜柱分離后 ，組分 被載氣帶入測量臂時，若組分與載氣的熱導(dǎo)率不等，則測量臂的動態(tài)平衡 被破壞 ，鎢絲溫度改變 。 ? 若組分的熱導(dǎo)率小于載氣的熱導(dǎo)率，則熱傳導(dǎo)散熱減少，熱絲溫度升高，電阻 R1增大 。 ? R1＞ R2； R1/R2≠R3/R4； VAB≠0； IG≠0，檢流計指針偏轉(zhuǎn)。 ? 當(dāng)組分完全通過測量臂后，指針恢復(fù)至零點。 ? 用記錄器（電子毫伏計）代替檢流計，則可記錄 mVt曲線，即色譜流出曲線。 氣相色譜儀 61 ? VAB大小 決定于組分與載氣的熱導(dǎo)率之差，以及組分在載氣中之濃度。 ? 載氣 與組分一定時，峰高（ VAB）與組分在載氣中的濃度成正比 。 ? TCD是 濃度型 檢測器，在進樣量一定時，峰面積與載氣流速成反比，用峰面積定量時，需保持流速恒定，因此一般采用峰高定量 氣相色譜儀 62 ? 四臂熱導(dǎo)池 ：將電橋上兩個固定電阻（ RR4）也換成熱敏 元件構(gòu)成 。 ? 靈敏度在同樣條件下是雙臂熱導(dǎo)池的兩倍。 氣相色譜儀 63 優(yōu)點 ：結(jié)構(gòu) 簡單 測量范圍 廣 穩(wěn)定性 好 線性范圍 寬 樣品 不被破壞 缺點：靈敏度偏低 氣相色譜儀 64 1）橋路電流 2）池體溫度 3）載氣種類 氣相色譜儀 65 1）橋路電流 氣相色譜儀 電流 ↗ → 鎢絲溫度 ↗ → 鎢絲與池體溫差 ↗ → 靈敏度 ↗ → 穩(wěn)定性 ↘ 注意事項： 無載氣時不能加橋電流 開機先通載氣 關(guān)機先關(guān)橋流 66 2）池體溫度 ? 溫度上升 ↗ → 靈敏度 ↘ ? 熱 導(dǎo)池溫度過低，組分冷凝，污染池 體 → T檢＞ T柱，能 滿足靈敏度即 可 氣相色譜儀 67 3）載氣種類 ? TCD的靈敏度 取決于 △ λ和 λ △ λ ↗ → 溫差 ↗ → 靈敏度 ↗ λ ↗ → 橋電流 ↗ → 靈敏度 ↗ ? 常用 H2（ λ ＝ ）或 He（ λ ＝ ） N2（ λ ＝ ） λ較小，靈敏度 小 λ樣品 λN2時，圖譜會出現(xiàn)倒 峰 氣相色譜儀 68 對象 2）氫火焰離子化檢測器（ FID） 氣相色譜儀 69 1. 檢測依據(jù) ： 有機物 在氫 焰作用下化學(xué)電離形成 離子流，通過測定離子流強度進行 檢測 準通用型、質(zhì)量型 2. 適用對象： 能在氫焰中離子化的 絕大多數(shù)碳氫化合物 3. 結(jié)構(gòu)及工作原理 1）氫火焰檢測器構(gòu)件 2）氫火焰檢測器結(jié)構(gòu)示意圖 3）氫火焰檢測器工作原理 氣相色譜儀 70 1）氫火焰檢測器構(gòu)件 ? 收集極（陽極） ? 極化環(huán)（陰極） ? 點火 線圈 氣相色譜儀 71 2）氫火焰檢測器結(jié)構(gòu)示意圖 氣相色譜儀 72 3）氫火焰檢測器工作原理 ? 有機化合物 進入氫火焰，在燃燒過程中直接或間接產(chǎn)生 離子 ? 檢測器的收集極與
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