【文章內(nèi)容簡介】 的新方法和進(jìn)行相似度評價(jià)可以免費(fèi)代做。 ? 二部 乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查 (藥典勘誤 )、 明膠空心膠囊中氯乙醇和環(huán)氧乙烷的檢查、吐溫類、聚乙二醇類的雜質(zhì)檢查、纖維素類甲氧基、乙氧基和羥丙氧基、丙二醇中有關(guān)物質(zhì)的檢查、溶劑殘留檢查。 明膠空心膠囊（腸溶明膠空心膠囊）的限量檢查 ? 氯乙醇為空心膠囊用環(huán)氧乙烷消毒過程衍生的有機(jī)物質(zhì)，為親肝性毒物，沸點(diǎn) 128130℃ 。 C=2ug/mL V=1mL S= 1 2 / 0 .0 0 0 1 %2 1 0 6V C u g m LLS??? ? ???? 附錄 制劑通則 ：流浸膏、藥酒、酊劑的乙醇、藥酒和口服酊劑的甲醇檢查。 通用檢測方法： 乙醇量檢查法 甲醇量檢查法 水分測定法第四法 氣相色譜法（一部） 溶劑殘留檢查法 農(nóng)藥殘留檢查法 桉油精含量測定方法 甲氧基、乙氧基和羥丙氧基測定法 附錄 IX M 乙醇量測定法 （蒸餾法與 GC法不一致，以后者為準(zhǔn)） 以正丙醇為內(nèi)標(biāo)物 (在不含內(nèi)標(biāo)物的供試品溶液中，內(nèi)標(biāo)物的位置不得出現(xiàn)雜質(zhì)峰 )， FID測定各種制劑（藥酒、酊劑、流浸膏劑）在 20℃ 時(shí)乙醇的含量（ %）（ mL/mL ）。 如藿香正氣水 [檢查 ]乙醇量應(yīng)為 4050%（附錄 IX M） 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 量取恒溫至 20℃ 無水乙醇 6mL，置 100mL量瓶中，分別精密加入恒溫至 20℃ 正丙醇 5mL，加水定容。進(jìn)樣得校正因子。 (CR=4%、 5%、 6%， CS=5%) 供試品溶液的制備 量取恒溫至 20℃ 的供試品（ 約相當(dāng)于乙醇 5mL，如藿香正氣水含 4050%， 10 mL）置 100mL量瓶中，分別精密加入恒溫至 20℃ 正丙醇 5mL，加水定容，進(jìn)樣測含量。 （ C‘S=5%) 注意：毛細(xì)管柱法稀釋 100倍后進(jìn)樣。計(jì)算過程一樣。 /ssAxC x fAC? ??//RRA s CsfAC?系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn) ? 毛細(xì)管法（ INNOWAX， ，氣液色譜） 上述 3份標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)樣 3次， 9個(gè)校正因子RSD≤%，塔板數(shù)正丙醇 ≥8000， Rs ≥ (出現(xiàn)峰形變差可提高柱溫老化柱子 ) ? 填充柱法（ GDX， 2m，氣固色譜） 塔板數(shù)正丙醇 ≥700（如不滿足，改變進(jìn)樣口、柱、檢測器溫度） 規(guī)定 :重復(fù)性（內(nèi)標(biāo)） 80%、 100%、 120%，至少做 2次，校正因子RSD≤%。 (外標(biāo) )同一溶液進(jìn) 5次。 ? 各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)的要求。 補(bǔ) 充 ? 為滿足系統(tǒng)適用性要求，有時(shí)需要調(diào)整流動(dòng)相組分的比例。以組分比例較低者 (小于或等于 50%)相對改變量不超過 177。 30%且絕對改變量不超過177。 10%為限，如 30%相對改變量的數(shù)值超過 10%時(shí)，則改變量以 10%為限。 二元流動(dòng)相系統(tǒng) ? 50： 50 50%的最大相對改變量為 15%，已超過了絕對改變量允許的范圍，比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。 10%，即40： 60至 60： 40。 ? 2： 98 2%的最大相對改變量為 %，比例調(diào)節(jié)的范圍是 ： ： ? 三元流動(dòng)相系統(tǒng)（ 60： 35： 5） 可每次調(diào)節(jié)比例較低的兩個(gè)組分。 ? 對于 35%的組分，其最大相對改變量為%，已超過了絕對改變量允許的范圍，故該組分比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。 10%，即25%45%，則流動(dòng)相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)范圍是 50： 45： 5至 70： 25： 5 ? 對于 5%的組分 ,其最大相對改變量為 %,該組分比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。 %，即 %%，則流動(dòng)相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)是 ：35： ： 35： 結(jié)果判斷 ? 測 2份供試品溶液， RDS≤%，否則應(yīng)重新測定。根據(jù)測定結(jié)果的平均值判斷是否符合規(guī)定，不符合應(yīng)復(fù)測。 附錄 IN 甲醇量測定法 （酒劑、口服酊劑） 藿香正氣水 [檢查 ]其它 應(yīng)符合酊劑下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄 IN ） ? 柱子同乙醇量測定法 ? 毛細(xì)管柱用頂空進(jìn)樣，外標(biāo)法計(jì)算含量。 ? 填充柱用手動(dòng)進(jìn)樣，內(nèi)標(biāo)法計(jì)算含量，內(nèi)標(biāo)物相應(yīng)位置出現(xiàn)雜質(zhì)峰，改用外標(biāo)法。 ? 計(jì)算注意最后濃度的換算 供試品溶液的制備：取內(nèi)標(biāo) 1mL置 10mL容量瓶中，加供試品溶液定容。 結(jié)果判斷：兩次測定結(jié)果 RSD≤10%,否則應(yīng)重新測定。根據(jù)測定結(jié)果的平均值判斷是否符合規(guī)定，除另有規(guī)定外，甲醇量 ≤%。 附錄 IX H水分測定法 第四法氣相色譜法 ? 以純化水為對照，無水乙醇為溶劑， 熱導(dǎo)檢測器（ TCD）， 測定貴重藥材及其制劑中的含水量。 ? 色譜柱：高分子多孔小球填充柱。 （ 可改用毛細(xì)管柱，系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)須滿足要求 ） 對照品溶液的制備 取純化水約 ，置 25mL量瓶中加 無水乙醇 定容。 供試品溶液的制備 取 供試品適量 （含水量約 ），置錐形瓶中加 無水乙醇50mL，密塞 （防空氣中水分進(jìn)入） ，超聲，傾取上清液。 測定 取無水乙醇、對照溶液和供試品溶液各 15微升 。 先計(jì)算 K值 外標(biāo)法計(jì)算供試品水分，扣除無水乙醇的含水量。 ? 高分子多孔微球（ GDX）屬于氣固色譜。 ? 用于分離水及含羥基（醇）化合物和永久性氣體如 H O N2等。 ? GDX由苯乙烯和二乙烯基苯共聚而成，屬于非極性固定相，分析醇、醛、水和其它短鏈極性化合物，可得到對稱的色譜峰。 ? 它對含 OH化合物的親和力很弱，可使水在有機(jī)化合物出峰之前出峰，而所得水峰對稱，適合有機(jī)溶劑中痕量、微量水的測定。 ? 永久性氣體在氣液色譜中不能分離，在固定液中溶解度極小，分配系數(shù)幾乎相同而固體吸附劑對永久性氣體有好的吸附能力。 附錄 IX Q 農(nóng)藥殘留量測定法（痕量） 用 GC法測定藥材（甘草、黃芪）、飲片、制劑中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。