【正文】 管線溫度一般稍高于平衡溫度，防止在管線中冷凝。 ? 用標準溶液加入法操作時候，對照品加入到供試品前需要把供試品拿跟加入對照品溶液體積相同的溶劑稀釋一下。 ? 頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。 ? 方法學驗證檢驗項目（參考 2022版藥典附錄 194藥品質(zhì)量標準分析方法驗證指導原則）：準確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍、耐用性等雜質(zhì)測定項要求。 ? 二氯甲烷 采用固定液為二甲基聚烷氧烷的石英毛細管柱，電子捕獲檢測器 ，程序升溫，在 45℃ 保持 5分鐘，再以每分鐘 10℃ 的速率升至 180℃ ，保持 3分鐘，檢測器溫度 250℃ ，進樣口溫度 200℃ 。 ? 采用推薦的程序升溫法，在 SPB1和 HPINNOWAX測定，時間窗為 5%。 ? 2022版中國藥典參考了國際協(xié)調(diào)大會（ ICH）頒布的殘留溶劑研究指導原則，所監(jiān)測的四類有機溶劑和限量值見限度標準一覽表。 1000 51x mL? 100% ? 測定法 分別精密吸取供試品溶液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各 1ul，分別連續(xù)進樣 3次，取 3次平均值，按外標法計算供試品中 3種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量。 ? 混合對照品儲備液的制備 精密量取上述各對照品儲備液 1ml，置 10ml量瓶中， 用石油醚稀釋至刻度。進樣口溫度 270℃ ，檢測器溫度 330℃ 。菊酯類毒理作用迅速，危害人體健康。一般提取 3次。 ? 測定及結(jié)果計算 進 1uL對照品溶液和供試品溶液，分別進樣 3次，取平均值，外標法計算 12種有機磷含量。 ? 混合對照品儲備液的制備 量取上述各對照品儲備液 1ml，置 20ml棕色 量瓶中 ,加乙酸乙酯定容。進樣口溫度 230℃ ；檢測器溫度 300℃ ， 不分流進樣 。 操作應避光，光線使許多農(nóng)藥降解。 補足重量為部分取樣法，完全取樣法一般為回收溶劑定容。對易分解或發(fā)生反應的有機磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥不可使用。 ? 混合對照品儲備液：稀釋 20倍。分流不分流采用的是同一個進樣口。 2022版中國藥典開始收載有機氯農(nóng)藥。 難點 ? 痕量 分析，要求極高的檢測靈敏度。 ? GDX由苯乙烯和二乙烯基苯共聚而成，屬于非極性固定相，分析醇、醛、水和其它短鏈極性化合物，可得到對稱的色譜峰。 測定 取無水乙醇、對照溶液和供試品溶液各 15微升 。 附錄 IX H水分測定法 第四法氣相色譜法 ? 以純化水為對照，無水乙醇為溶劑， 熱導檢測器（ TCD）， 測定貴重藥材及其制劑中的含水量。 ? 填充柱用手動進樣，內(nèi)標法計算含量，內(nèi)標物相應位置出現(xiàn)雜質(zhì)峰，改用外標法。 10%，即25%45%，則流動相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)范圍是 50： 45： 5至 70： 25： 5 ? 對于 5%的組分 ,其最大相對改變量為 %,該組分比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。 二元流動相系統(tǒng) ? 50： 50 50%的最大相對改變量為 15%，已超過了絕對改變量允許的范圍，比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。 補 充 ? 為滿足系統(tǒng)適用性要求，有時需要調(diào)整流動相組分的比例。計算過程一樣。 如藿香正氣水 [檢查 ]乙醇量應為 4050%（附錄 IX M） 標準溶液的制備 量取恒溫至 20℃ 無水乙醇 6mL，置 100mL量瓶中，分別精密加入恒溫至 20℃ 正丙醇 5mL，加水定容。 ? 二部 乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查 (藥典勘誤 )、 明膠空心膠囊中氯乙醇和環(huán)氧乙烷的檢查、吐溫類、聚乙二醇類的雜質(zhì)檢查、纖維素類甲氧基、乙氧基和羥丙氧基、丙二醇中有關(guān)物質(zhì)的檢查、溶劑殘留檢查。 建議采用通用的 AIA（ *.cdf）格式文件導入。 中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng) ? 本軟件系統(tǒng)包括兩個應用版本：研究版（ 2022 A）和檢驗版（ 2022 B）。 如基線噪聲大而色譜峰也都較大時，斜率的設(shè)置難以有效除去噪聲，將峰寬或最小峰高設(shè)大一些。閥值越大，色譜峰開始積分點推后，結(jié)束點越提前。峰寬設(shè)定越小，采集速率越快。 薄荷素油指紋圖譜 ? 斜率靈敏度： 平直的色譜基線其斜率為 0，當出現(xiàn)色譜峰時斜率會快速增大，當斜率大于或等于設(shè)定值，積分儀就認為是出峰了，便開始積分。 ? 按照藥典勘誤改正藥典。如一測多評、特征圖譜和指紋圖譜、 DNA分子鑒定、薄層生物自顯影技術(shù)等。如黃芩苷、芍藥苷升格為附錄。 三、 15版藥典的總體構(gòu)想 ? 將凡例、附錄（制劑通則、通用分析方法、指導原則）、藥用輔料整合成公共部分，稱為總則。 廣藿香 注意結(jié)果要求： mg/g、每片含、標示百分含量 //RRA s CsfAC? /ssAxC x fAC? ??對照品溶液得標準曲線 AR/AS=aCR+b，將 Ai/As代入曲線計算。注意錸鎢絲易被氧化。 FID檢測器溫度達到 150度才能點火，判斷是否已經(jīng)點著火。何時老化？新柱子和長時間未用的柱子或色譜峰異常）。安裝完色譜柱做泄露檢查，尤其是連檢測器的一端。換下的柱子堵上盲堵，第一次沒有方向，一般讓牌子從正面看到，用過一次就有方向）。氮氣：氫氣：空氣 =1:1:10FID靈敏度最高。隔膜吹掃（用途）一般是 1。分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了，須定期更換。氣體剩下 ，如果有管路泄露或氣體用盡，鋼瓶易被污染，灌裝前需凈化處理，需要幾百元費用，而一瓶氣體一般價值幾百元，因此定期用肥皂水做泄露檢查。 二、合格的 GC操作者應具備的知識 ? 1. 保管好安裝光盤和說明書，熟悉配件。 建議：根據(jù)樣品和藥典、局頒標準和企業(yè)標準按標配配齊，節(jié)省成本。 儀器標準配置 ? 氣源：氮氣鋼瓶、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器。 ? 檢測器 標配為 Ｆ IＤ （大多數(shù)有機化合物） /TCD（微量水分測定）和 Ｅ CD（有機氯農(nóng)殘）。 樣品引入裝置： 10uL微量注射器、自動進樣器和頂空進樣器（做溶劑殘留、樹脂殘留需配置）。標配為氮氣用鋼瓶，氫氣和空氣用發(fā)生器。 ? 提供氣體兩種方式： 鋼瓶 （需提前準備好）和 氣體發(fā)生器（購買儀器的時候從廠家訂購）。鋼瓶純度高，但氫氣鋼瓶易泄露發(fā)生危險，可購買氫氣報警器或放室外小房子。目前有氮氫空一體機， FID