第二十一章氣相色譜法gaschromatography(編輯修改稿)
2025-08-28 12:58 本頁面
【文章內容簡介】 4，VAB≠0， IG≠0；檢流計指針偏轉。 ?當組分完全通過測量臂后，指針又恢復至零點。若用記錄器（電子毫伏計）代替檢流計，則可記錄mVt曲線，即色譜流出曲線。 第四節(jié) 檢測器 （二）特點 ?優(yōu)點：構造簡單、測定范圍廣、熱穩(wěn)定性好、線性范圍寬、樣品不被破壞等， ?缺點：是一種通用型檢測器，其是靈敏度較低。 第四節(jié) 檢測器 （三）載氣的選擇 ? 在熱導池體溫度與載氣流速等實驗條件恒定時， 檢測器的靈敏度決定于載氣與組分熱導率之差 Δλ，兩者相差越大，電阻 R1改變越大，越靈敏。 ?在用熱導檢測器時，選 氫氣為載氣 ，與其他載氣 相比，檢測靈敏度最高，而且不出倒峰，并可用空 氣測定死時間，但必須注意安全。氦氣較理想，但 價格較貴。 第四節(jié) 檢測器 二、氫焰離子化檢測器 （一）結構與原理 ?1. 結構 由收集極（陽極）與極化環(huán)（陰極）及點火線圈組成 第四節(jié) 檢測器 ?2. 原理 有機化合物進入氫火焰，在燃 燒過程中直接或間接產生離子。檢 測器的收集極（陽極）與極化環(huán) （陰極）間加有電壓，使離子在收 集極與極化環(huán)間作定向流動而形成 離子流。離子流強度與進入檢測器 中組分的質量及分子中的含碳量有 關，因此在組分一定時，測定電流 （離子流）強度可以對物質進行定量。 A區(qū)：預熱區(qū) B層：點燃火焰 C層：熱裂解區(qū)： 溫度最高 D層：反應區(qū) ?在沒有有機物通過檢測器時，氫氣燃燒，在電場作用下，也能產生極微弱的離子流，一般只有 1012~1011A，此電流稱為檢測器的本底。 ?在有微量有機物引入檢測器后，電流急劇增加，可達到 107A。 ?電流大小與有機物引入的質量成正比。當電流產生微小的變化時，則在高電阻上產生很大的電壓變化，再經放大器放大后由記錄器（電子電位差計）記錄電壓隨時間的變化，而得到色譜流出曲線（ mvt曲線）。 第四節(jié) 檢測器 （二）特點 ?優(yōu)點：氫焰檢測器具有靈敏度高、響應快、線性范圍寬等優(yōu)點，是目前最常用的檢測器之一。 ?缺點：是專屬型檢測器，一般只能測定含碳有機物，而且檢測時樣品被破壞。 第四節(jié) 檢測器 三、其他檢測器 （一）電子捕獲檢測器（ ECD） 電子捕獲檢測器是一種放射性離子化檢測器， 屬于濃度型專屬性檢測器。 原理： ?ECD以 β放射源（常用 63Ni）為能源。 β放射源不斷放射出 β粒子。當載氣進入檢測器時，載氣（ Ar或 N2）分子，不斷受到 β粒子轟擊而離子化，形成了次級電子和正離子。在電場的作用下，初級和次級電子一齊向陽極運動，并為陽極所收集，產生約 109～ 108A的基始電流（基流），也稱背景電流，它反映在色譜儀的記錄器上是一條平直的基線。 ?當含有電負性元素的組分 AB進入檢測器后，就會捕獲電子生成穩(wěn)定的負離子：生成的負離子又與載氣正離子復合成中性化合物，并被載氣帶出檢測器： ?由于被測組分捕獲電子，結果導致基流下降，產生負信號而形成倒峰。被測組分濃度越大，響應信號強度越大。 第四節(jié) 檢測器 ? 電子捕獲檢測器是目前分析痕量電負性有機化合物最有效的檢測器。 ? 近年來，電子捕獲檢測器廣泛用于環(huán)保、農藥、等領域。在農藥殘留量測定研究中，常用于測定有機氯農藥。 （二）氮磷檢測器（ NPD） ?是一種熱離子化檢測器，屬質量型檢測器。 ?現已成為對痕量含氮和含磷有機物檢測的具有高靈敏度、高選擇性、線性范圍寬的新型測器。 ?氮磷檢測器的結構基本與氫焰離子化檢測器相似，但在其火焰噴嘴附近與收集極之間，放置了堿鹽源，能增加含氮或含磷化合物所生成的離子從而使電信號增強。產生的信號經放大后送到記錄和數據處理系統(tǒng)。 ?在中藥農藥殘留量測定研究中用于含氮、含有機磷農藥殘留量的測定。 （三）火焰光度檢測器（ FPD） ?屬于質量型檢測器，是對微量硫、磷化合物具有高選擇性和高靈敏度的檢測器，因此又稱為“硫磷檢測器”。 ?原理：在富氫火焰中，含硫或磷化合物燃燒均生成化學發(fā)光物質，并產生特征波長的光（磷最強光波長為 526nm，硫最強光波長為 394nm），投射到光電倍增管上產生電流，經放大器放大后記錄下來。通過特征波長光強度的測量，可計算出含硫或磷化合物的量。 第四節(jié) 檢測器 ?四、檢測器的性能指標 （一）靈敏度（ sensitivity， S） 又稱響應值或應答值。是用來評價檢測器質量 和與其它類型檢測器相比較的重要指標。 QRS???第四節(jié) 檢測器 （ 1）濃度型檢測器靈敏度（ SC） 它是以 1毫升載氣中含有 1毫克的某組分通過檢 測器時，所產生的電信號值（ mV）表示。 SC常用于固體或液態(tài)樣品，單位為 mVmL/mg。 氣體樣品時單位為 mVmL/mL。 ChWAFSC ??0第四節(jié) 檢測器 （ 2）質量型檢測器靈敏度（ Sm） 以每秒鐘有 1克的某組分，被載氣攜帶通過檢 測器時所產生的電信號值（ mV或 A）表示。單位為 mVs/g。 WASm ?（二）檢測限（ detectability， D） 又稱敏感度。檢測器性能的優(yōu)劣只用靈敏度來 說明是不夠的，因為它不能反映出檢測器噪音
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