藥物分析氣相色譜基礎(chǔ)-閱讀頁(yè)
2025-01-21 08:40本頁(yè)面
【正文】 detector) 測(cè)一般化合物和永久性氣體 ? 氫火焰離子化檢測(cè)器 ,FID (Hydrogen flame ? ionization detector) 測(cè)一般有機(jī)化合物 ? 專用檢測(cè)器有： ? 電子俘獲檢測(cè)器， ECD (Electron capture ? detector) 測(cè)帶強(qiáng)電負(fù)性原子的有機(jī)化合物 ? 火焰光度檢測(cè)器， FPD (Flame photometric ? detector) 測(cè)含硫、含磷的有機(jī)化合物 ? 特殊檢測(cè)器有： FTIR、 MS、 測(cè)化合物結(jié)構(gòu) ? 二、氣相色譜檢測(cè)器的工作原理 ? 熱導(dǎo)檢測(cè)器 ? 原理；就是利用不同的物質(zhì)具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)。 Exam: 熱導(dǎo)池的構(gòu)造，工作原理及影響檢測(cè)靈敏度的因素。 Selfstudy amp。 ? 三、色譜檢測(cè)器的靈敏度 ? 靈敏度 i cmmgmVCRS)3/()(?dtFdmdVdmC i0??? ? tdcc CSc tdcRxdcRxdhA i???? ????21211FccmSmdFccStdccCSA i02102121??? ??3021/:cmmgmVu n i tmAFccSC ?sgmVu n i tmAccSm /:2160? ? 最小檢出量 ? 響應(yīng)時(shí)間 ? 線性范圍 ? 噪音及檢處出限 SNcYQmmh22/0 ?????SNcFYQCCh202/0 ??????hYA h ??? 2/? Nch C31??注意： ?167。 ? 實(shí)驗(yàn)中要用雙柱、或多柱進(jìn)行分析，必 ? 須要有適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 ? 由于 I 的值溫度之間呈線性關(guān)系，所以可以方便的外推求出文獻(xiàn)測(cè)定條件下的 I 值而進(jìn)行定性分析，無(wú)須標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 27 氣相色譜定量法 ? 一、色譜定量公式： mi = fi′? Ai mi ：待測(cè)物質(zhì)質(zhì)量 fi ′ ：待測(cè)物質(zhì)定量校正因子 Ai ：待測(cè)物質(zhì)色譜峰的積分面積 ? 二、色譜峰的面積求法： ? 峰高乘半峰寬法 ? 峰高乘平均峰寬法 ? 峰高乘保留值法 ? 電子積分法 0 103hY1/2SignalthYA h ??? 2/2) YYhA ??? （tbhYhA Rh ????? 2/ ? 三、定量校正因子 ? （ Quantitative calibration factor） ? 絕對(duì)校正因子： ? 相對(duì)校正因子：用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為參照物、求出待測(cè)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)物之間絕對(duì)校正因子的比值。 ? i39。i Amf ?（ Mass calibration factor fm ） ? siis39。)m(immAmAfff ?? 校正因子（ Molar calibration factor fM ） 各物質(zhì)的量以摩爾數(shù)計(jì)， Mi , Ms分別表示被測(cè) 物與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量（摩爾質(zhì)量） ismisisis39。)M(iM MMfMmAMmAfff ??? ? 四、定量計(jì)算方法 ? 歸一化法：若樣品中所有的組分均能流出色譜柱且有較好的、可分辨的色譜峰時(shí)可用此法定量。 ? 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法：若樣品用量與加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量完全固定，則內(nèi)標(biāo)法的計(jì)算就可以簡(jiǎn)化為內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，它適用于工廠內(nèi)成批樣品的定量分析。此時(shí)用欲測(cè)組分的純物質(zhì)加稀釋劑 (對(duì)液體樣品用溶劑稀釋、氣體樣品用載氣或空氣稀釋 )配成不同含量 (％ )標(biāo)準(zhǔn)溶液， 取固定量標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析 ，從所得色譜圖上測(cè)出響應(yīng)訊號(hào) (峰面積或峰高等 )、然后繪制響應(yīng)信汛號(hào)(縱坐標(biāo) )對(duì)百分含量 (橫坐標(biāo)）的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 Signal wi Ai wi
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1