儀器分析課件氣相色譜分析gc-閱讀頁
2025-04-06 05:21本頁面
【正文】 the concentration or the amount of analyte for which the peak height is four times the intrinsic noise height of the detector (signaltonoise ratio S/N = 4). Linear range The part of the curve for which the response increases proportionally with increased concentration or quantity For quantitation, work in the linear range is preferable, it is expressed numerically as the ratio of the upper limit of linearity 檢測器的主要技術(shù)指標(biāo) Dynamic range of a GC detector a) Minimum detectability 。 通常將參比臂和樣品臂組成電橋 。 但靈敏度較低 。 2） 池體溫度：池體溫度低 ， 與熱敏元件間溫差大 ， 靈敏度提高 。 通常池體溫度應(yīng)高于柱溫 。 通常選擇熱導(dǎo)系數(shù)大的 H2 和 He 作載氣 。 100 150 200 250 30020406080100120140160180200Current mATemper ature 0CH2N2熱導(dǎo)系數(shù) H2 He O2 N2 Ar CH4 氫火焰離子化檢測器 原理：含碳有機(jī)物在 H2Air火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子 ，在電場作用下形成離子流 ,根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強(qiáng)度 ,檢測被色譜柱分離的組分 .主要用于可在 H2Air火焰中燃燒的有機(jī)化合物 (如烴類物質(zhì) )的檢測 。但也要考慮其流速與 H2流速相匹配。靈敏度越大，到一定值時，空氣流速對靈敏度影響不大。 FID 特點： 1）靈敏度高 2）線性范圍寬 3）噪聲低； 4）耐用且易于使用； 5）對無機(jī)物、永久性氣體和水基本無響應(yīng)，因此 FID 特別適于水中和大氣中痕量有機(jī)物分析或受水、 N 和 S 的氧化物污染的有機(jī)物分析。 7）樣品受到破壞。 具體做法： 1）分別以試樣和標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)樣分析 —各自的色譜圖； 2）對照：如果試樣中某峰的保留時間和標(biāo)樣中某峰重合，則可初步確定試樣中含有該物質(zhì)。 2. 據(jù)經(jīng)驗式定性 碳數(shù)規(guī)律：在一定溫度下 ， 同系物的調(diào)整保留時間 t的對數(shù)與分子中碳數(shù) n成正比： lgt=An+C (n?3) 如果知道兩種或以上同系物的調(diào)整保留值 ， 則可求出常數(shù) A和 C。 3. 與其它方法結(jié)合定性 如 GCMS， GCIR， GCMSMS 定量分析 GC分析是根據(jù)檢測器對待測物的響應(yīng)（峰高或峰面積）與待測物的量成正比的原理進(jìn)行定量的。 由于檢測器對不同物質(zhì)的響應(yīng)不同， 所以兩個相等量的物質(zhì)得不出相等峰面積。因此，在計算組分的量時需將面積乘上一個換算系數(shù)，使組分的面積轉(zhuǎn)換成相應(yīng)物質(zhì)的量。 1）絕對校正因子 Wi=fiAi 通過此式可得到待測物單位峰面積對應(yīng)的該物質(zhì)的量 2）相對校正因子 fi 用一個物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)，用相對校正因子將所有待測物的峰面積校正成相對于這個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積，使各組分的峰面積與其質(zhì)量的關(guān)系有一個統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行折算， 對熱導(dǎo)池檢測器的標(biāo)準(zhǔn)物是苯、對氫火焰離子化檢測器的標(biāo)準(zhǔn)物是正庚烷。39。39。39。()()( ) ( ) 。 一些規(guī)律： ?在熱導(dǎo)和氫焰檢測器上同系物的相對摩爾響應(yīng)值與其分子中的碳原子數(shù)或分子量呈線性關(guān)系 RMRi ＝ FMi＋ G ?在氫焰檢測器上，烴類，包括烷烴的正構(gòu)物和異構(gòu)物，烯烴，炔烴，芳烴（苯和甲苯除外），環(huán)烷烴，它們的相對重量響應(yīng)值比較接近，在做烴類的近似定量分析時，可直接采用面積百分?jǐn)?shù)求出重量百分?jǐn)?shù)。甲烷 ,甲醇 , 甲酸 預(yù)測熱導(dǎo)和氫焰檢測器上相對響應(yīng)值 熱導(dǎo)：由分子中各結(jié)構(gòu)基團(tuán)的 RMR 單位加合而得 基團(tuán) RMR 基團(tuán) RMR 基團(tuán) RMR － CH3－ 12 H 1 COH 60 CH2 11 O 62 CHOH 62 CH 10 C=O 64 CH3OH 61 C 9 OC=O 77 C6H5 99 各種基團(tuán)的 RMR 例：乙酸丁酯 CH3CH2COO(CH2)3CH3 RMR 2*12+3*11+1*77=134 利用有效碳數(shù)近似響應(yīng)規(guī)律 RMR＝ ∑C有效 i/ ∑C有效 s * Ms/Mi 定量計算方法 ? 歸一化法：若樣品中所有的組分均能流出色譜柱且有較好的、可分辨的色譜峰時可用此法定量。 方法 : 將準(zhǔn)確稱量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物 ,加入到準(zhǔn)確稱量的試樣中 ,根據(jù)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量 Ws和樣品質(zhì)量 W以及它們的色譜峰面積求出某一組分 i含量 ? 外標(biāo)法： 所謂外標(biāo)法就是應(yīng)用欲測組分的純物質(zhì)來制作標(biāo)準(zhǔn)曲線 。 分析試樣時 ， 取和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時同樣量的試樣 (固定量進(jìn)樣 )， 測得該試樣的響應(yīng)訊號 ， 由標(biāo)準(zhǔn)曲線即可查出其百分含量 。 分類 : 按固定液涂漬方法不同 ， 可分為 : ① 開管柱 (WSOT): 管內(nèi)壁經(jīng)處理后 ， 直接涂漬固定液 ? 小內(nèi)徑毛細(xì)管柱：內(nèi)徑小于 ， 主要用于快速分析 。 ③ 多孔層開管柱 : 管內(nèi)壁涂漬一層多孔吸附劑顆粒 ，不涂固定液 ， 實際上是毛細(xì)管氣固色譜柱 。 300 – 500 Mr 187。 50 – 200 1μm Mr 18
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