液相色譜基礎(chǔ)知識(shí)ppt課件(存儲(chǔ)版)
【正文】 特性變化的溶劑 ? 對(duì)試樣有適宜的溶解度 ? 溶劑粘度要小 ? 與檢測(cè)器相匹配 ? 流動(dòng)相配制時(shí)的順序 溶 劑 等 級(jí) ? 水的等級(jí) ? 純化水 ? 蒸餾水 ? 去離子水 波長(zhǎng) (nm) 純化水 去離子水 因?yàn)椴患兾锏拇嬖?，去離子的吸光率較高 純化水中去除了無(wú)機(jī)和有機(jī)的污染物 吸光率 水 / MeOH梯度 ODS 柱 鬼峰 1 ml/min, 0100% MeOH over 10 mins and hold for 15 mins. 溶 劑 等 級(jí) 鬼峰的出現(xiàn) 溶 劑 等 級(jí) ? 溶劑的等級(jí) ? HPLC級(jí) ? 優(yōu)級(jí)純 ? 分析純 都經(jīng)過蒸餾和 (除纖維毛 ,未溶解的機(jī)械顆粒 優(yōu)級(jí)純的純度比分析純大 ,但里面含有防腐劑和抗氧化劑 HPLC級(jí)經(jīng)過 ,且除去有紫外吸收的雜質(zhì) 微量分析、梯度洗脫 甲醇 乙睛 正己烷 分析純級(jí)和 HPLC 級(jí)溶劑的吸光度比較圖 溶 劑 等 級(jí) 溶劑前處理 過濾： 目的：除去溶劑中的微小顆粒，避免堵塞色譜柱，尤其是使用無(wú)機(jī)鹽配制的緩沖液。 ? 過濾膜種類 水系過濾膜 有機(jī)系過濾膜 溶劑前處理 脫氣 目的：除去流動(dòng)相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡 一般混合溶劑中能容納的空氣量往往要比單個(gè)溶劑所能容納的空氣總量要小 氣泡對(duì)測(cè)定的影響： 1）柱壓波動(dòng)，流量偏小 2）基線波動(dòng) 返回 流路中形成氣泡引起的問題 改變保留時(shí)間和峰面積 流動(dòng)相中形成氣泡對(duì)液流的不良影響 泵中形成氣泡使液流波動(dòng) 峰變形 柱中氣泡形成和累積使流動(dòng)相繞流 尖峰或鋸齒狀噪聲 檢測(cè)池中氣泡形成和累積產(chǎn)生基線噪聲 輸液泵 ? 輸液泵控制方式： 恒流控制
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