氣相色譜分析講義(1)-文庫(kù)吧
2025-03-07 04:06 本頁(yè)面
【正文】 多階程序升溫 四、檢測(cè)系統(tǒng) 檢測(cè)器：是將流出色譜柱的被測(cè)組分的濃度轉(zhuǎn)變?yōu)? 電信號(hào)的裝置，是色譜儀的眼睛。 通常由檢測(cè)元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成 . 被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)入檢測(cè)器，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào)，經(jīng)放大后記錄和顯示，給出色譜圖； 常用的檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器 (TCD)、氫火焰離子化檢測(cè)器 (FID)、電子捕獲檢測(cè)器 (ECD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、氮磷檢測(cè)器 (NPD)。 根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理 ， 可將其分為 濃度型 和 質(zhì)量型 檢測(cè)器 。 濃度型：檢測(cè)的是載氣中組分濃度的瞬間變化 ， 即響應(yīng)值與濃度成正比 。 如 TCD、 ECD。 質(zhì)量型：檢測(cè)的是載氣中組分進(jìn)入檢測(cè)器中速度變化，即響應(yīng)值與單位時(shí)間 進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量成正比。如 FID、 FPD。 根據(jù)應(yīng)用范圍，分為 通用型 檢測(cè)器和 選擇型 檢測(cè)器 通用型：對(duì)所有物質(zhì)有響應(yīng)，如 TCD、 FID。 選擇型：對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)，如 ECD、 FPD、 NPD。 根據(jù)工作過(guò)程，分為 破壞型 檢測(cè)器和 非破壞型 檢測(cè)器 破壞型：檢測(cè)過(guò)程中樣品遭到破壞，不能回收。如 FID、 FPD 。 非破壞型：檢測(cè)過(guò)程中樣品不遭到破壞，可以回收。如 TCD、 ECD 。 檢測(cè)器類型 (TCD) thermal conductivity detector,TCD TCD是一種應(yīng)用較早的通用型檢測(cè)器，又稱導(dǎo)熱析氣計(jì) 。 現(xiàn) 仍在廣泛應(yīng)用。 原理：由于不同氣態(tài)物質(zhì)所具有的 熱傳導(dǎo)系數(shù) 不同，當(dāng)它們到達(dá)處于恒溫下的熱敏元件（如 Pt, Au, W, 半導(dǎo)體）時(shí)，其電阻將發(fā)生變化，將引起的 電阻變化通過(guò)某種方式轉(zhuǎn)化為可以記錄的電壓信號(hào) ，從而實(shí)現(xiàn)其檢測(cè)功能。 構(gòu)成：由池體和熱敏元件構(gòu)成。通常將參比臂和樣品臂組成 惠斯通電橋 。 池體：一般用不銹鋼制成 熱敏元件：電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價(jià)廉易加工 的錸鎢絲制成。 參考臂：僅允許純載氣通過(guò)。 測(cè)量臂：需要攜帶被分離組分的載氣流過(guò)。 測(cè)量臂 —— 接在色譜柱后 通樣品氣體 +載氣 ， 電阻為 S1 惠斯通電橋 參比臂 —— 接在色譜柱前 只通載氣 ， 電阻 R1 兩個(gè)等阻值電阻 R2 = R3 a b 工作過(guò)程 （ 四臂 ） ： 1） 在只有載氣通過(guò)時(shí) ， 四個(gè)臂的溫度都保持不變 ， 電阻值也不變 。 此時(shí) ， 調(diào)節(jié)電路電阻使電橋平衡 ， 即 R2*R測(cè) =R3*R參 ， ab兩端無(wú)電壓信號(hào)輸出 ， 記錄儀走基線 。 TCD檢測(cè)原理 依據(jù)組分與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)的差別進(jìn)行檢測(cè) 2）當(dāng)有樣品隨載氣進(jìn)入樣品臂時(shí)， 使測(cè)量臂的溫度改變，引起電阻的變化，參考臂流過(guò)的仍是純載氣，測(cè)量臂和參考臂的電阻值不等，產(chǎn)生電阻差， R參 ≠ R測(cè) ， 則： R參 R3≠R 測(cè) R2。這時(shí)電橋失去平衡， a、 b兩端存在著電位差，有電壓信號(hào)輸出。信號(hào)與組分濃度相關(guān)。記錄儀記錄下組分濃度隨時(shí)間變化的峰狀圖形。 載氣 +樣品的混合氣體與純載氣的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大，則輸出信號(hào)越強(qiáng)。 TCD檢測(cè)器特點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)： 1）通用型，應(yīng)用廣泛 2）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單 3）穩(wěn)定性好 4）線性范圍寬 5）不破壞組分，可重新收集制備 缺點(diǎn)：與其他檢測(cè)器比靈敏度稍低 （因大多數(shù)組分與載氣熱導(dǎo)率差別不大） 1）橋電流 i： i 增加 —— 熱敏元件溫度增加 —— 元件與池體間溫差增加 —— 氣體熱傳導(dǎo)增加 —— 靈敏度增加。檢測(cè)器的響應(yīng)值 S ∝ i 3，但穩(wěn)定性下降，基線不穩(wěn)。橋電流太高時(shí)，還可能造成鎢絲燒壞 ,電流通常選擇在 50~200 mA之間 2）池體溫度： 不同溫度允許的橋電流值是不同的。溫度高時(shí)橋電流不能太高，因?yàn)榭赡軣龎逆u絲。 TCD靈敏度與熱絲和池體溫度差成正比。顯然，熱絲與池體溫度相差越大，越有利于熱傳導(dǎo)，檢測(cè)器的靈敏度也就越高。增大溫
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