藥物色譜分析ppt課件(參考版)
2025-01-08 18:41本頁(yè)面
【正文】 pH值的選擇：目的是調(diào)節(jié)流動(dòng)相的 pH值或利用同離子效 應(yīng) ， 抑制樣品組分的解離 ， 增加其在固定相中的溶解度 ， 達(dá)到分離有機(jī)弱酸弱堿的目的 ， 稱為離子抑制色譜 （ ISC） 適于分析的 ≤pKa≤ ， ≤pKb≤ 流動(dòng)相對(duì)反相保留的影響與樣品類型（酸、堿、中性）的關(guān)系，如圖 表 酸性、堿性官能團(tuán)的 pKa值 取代基 pKa 酸性 堿性 酯基取代 芳環(huán)取代 酯基取代 芳環(huán)取代 磺酸 ,SO3H 1 1 氨基酸 2~4 9~12 羧酸 COOH 4~5 4~5 硫醇 ,SH 10~11 6~7 嘌呤 2~4 9 酚 ,OH 10~12 吡嗪 1 亞砜 ,SO 1~2 噻唑 1~3 胺，吡啶 8~11 5 咪唑 7 哌嗪 10 第三節(jié) 非極性鍵合相色譜法 （ nonpolar bonded phase chromatography） 四 、 非極性鍵合相色譜法的流動(dòng)相的設(shè)計(jì)原則 （ 二 ） 酸性化合物和堿性化合物的分析： 緩沖鹽的選擇：目的是維持組分在色譜柱的內(nèi)的平 衡 ， 得到較好的重現(xiàn)性 。 離子抑制色譜 在色譜柱耐受范圍內(nèi)，可加入調(diào)節(jié)劑，抑制弱酸的解離或弱堿的質(zhì)子化，增加其分配系數(shù)。 1995年 Waters公司推 出專利極性官能團(tuán)嵌入 技術(shù) ， 如右圖 三、內(nèi)嵌極性基團(tuán)鍵合固定相 圖 95內(nèi)嵌極性官能團(tuán)結(jié)構(gòu)示意圖 水屏蔽層能夠掩蔽解離 后帶負(fù)電的硅羥基 ， 減 少拖尾 ， 另可降低脫水 現(xiàn)象 ， 使填料和樣品作 用完全 ， 在含水量高的 流動(dòng)相中 ， 樣品也有穩(wěn) 定保留和最佳峰形 三、內(nèi)嵌極性基團(tuán)鍵合固定相 Agilent公司的Zorbax BonusRP色譜柱 :內(nèi)嵌酰胺基和三封端技術(shù)，圖 98 內(nèi)嵌磺胺基官能團(tuán)鍵合相，有更出色的水解穩(wěn)定性如圖 99（ Dionex公司） Phenomenex公司的 Synergi FusionRP色譜柱 E采用極性嵌合及書(shū)疏水鏈來(lái)達(dá)到高選擇性的效果 1999年 Waters公司 發(fā)明了雜交顆粒 技術(shù) ， 制成了 Xterra色譜柱填料 具有分離效率高 、 峰形優(yōu)良 、 范圍 寬
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1