氣相色譜分析講義(1)-資料下載頁
2025-03-22 04:06本頁面
【正文】 影響 FID的靈敏度和線性范圍。 (2)而當?shù)獨饬魉傧鄬潭〞r，隨著氫氣流量的增大，響應值也逐漸增大，增至一定值后又逐漸降低；當?shù)獨饬魉俨煌瑫r，最佳的氫氣流速也不同，即氮氣、氫氣流速有一個最佳的比值。當?shù)獨?、氫氣流速比相對最佳值時，不但響應值大，而且流速有微小變化時對信號的影響最小。 一般氮氣、氫氣流速最佳比為（ ）： 1。 (3) 空氣的流速 空氣作為助燃氣體，并為離子化過程提供氧氣，同時起著清掃離子室的作用?？諝獾牧魉僖灿绊戩`敏度。隨著空氣流量的增加，靈敏度也相對漸趨穩(wěn)定，空氣與氫氣的比約為（ 10～ 20）： 1；一般情況下為 300～ 500ml/min 比較合適。當然最好根據(jù)實際情況進行確定，一般在選定氫氣和氮氣流速之后，逐漸增大空氣流速到基流不再增大，再過量 50 ml/min就足夠了。 流速比例調得好則靈敏度大，各種氣體流速和配比的選擇，一般比較合適的范圍：氫：載：空氣 = 1： 1～ ： 10～ 15 氣體純度 作常量分析時，載氣、氫氣和空氣純度在空氣 %以上即可，但在作痕量分析時，則要求三種氣體純度相就提高 。一般要求在 %以上，空氣中的總烴就小于 。氣源中的雜質會產(chǎn)生噪聲、基線漂移、假峰、柱流失和縮短柱壽命。通常超純氮氣發(fā)生器所產(chǎn)生的氮氣純度可達 %，氫氣發(fā)生器所產(chǎn)生的氫氣純度可達%。這些氣源用于 FID痕量分析，基線穩(wěn)定性好，使用這些氣源是可靠的。 3） 極化電壓：在 500V 以下時 ， 電壓越高 ， 靈敏度越高 。 但在 500V 以上 ， 則靈敏度增加不明顯 。 通常選擇 ?100～ ? 300V的極化電壓 。 4） FID為質量型檢測器 ， 對溫度變化不敏感 ， 但柱溫變化影響基線漂移 ，檢測器溫度變化影響 FID靈敏度和噪聲 ， 但汽化室溫度變化對 FID無直接影響 。 由于 FID中氫燃燒產(chǎn)生大量的水蒸氣 ， 若檢測器溫度太低 ，水蒸氣不能從檢測器中排出 ， 會冷凝成水 ， 使靈敏度下降 ， 噪聲增加 。 若有氯代溶劑或氯代樣品時 ， 還易造成腐蝕 。 所以 FID檢測器溫度務必在 120℃ 以上 。 1） 靈敏度高 (～ 10 12 g/g)； 2） 線性范圍寬 (～ 10 7 數(shù)量級 )； 3） 噪聲低； 4） 結構簡單 、 穩(wěn)定性好 、 響應迅速等特點 。耐用且易于使用； 5） 為質量型檢測器 ， 色譜峰高取決于單位時間內引入檢測器中組分的質量 。 在樣品量一定時 ， 峰高與載氣流速成正比 。 因此在用峰高定量時 ， 應控制流速恒定 ！ 6） 對有機化合物具有很高的靈敏度；對無機物 、 永久性氣體和水基本無響應 ， 因此 FID 特別適于水中和大氣中痕量有機物分析或受水 、N 和 S 的氧化物污染的有機物分析 。 7） 對含羰基 、 羥基 、 鹵代基和胺基的有機物靈敏度很低或根本無響應 。 8） 樣品受到破壞 ， 無法回收 。 9） 比熱導檢測器的靈敏度高出近 3個數(shù)量級 ， 檢測下限可達 1012g/g。 FID 特點： 典型的質量型檢測器 注意事項 （一） 注意安全 防氫氣泄漏，切勿讓氫氣泄漏入柱恒溫箱中，以防爆炸。 注意以下幾點即可： 在未接色譜柱和柱試漏前，切勿通氫氣；卸色譜柱前，先檢查一下，氫氣 是否關好；如果是雙柱雙檢測器色譜儀，只有一個 FID檢測器工作時，務必 要將另一個不用的 FID用悶頭螺絲堵死；防燙傷，因為 FID外殼很燙。 （二） 保持 FID正常性能 1．正常點火：點火時， FID檢測器溫度務必在 120℃ 以上。點火困難時，適當增大氫氣流速，減小空氣流速，點著后再調回原來的比例。檢測器要高于柱溫 20～ 50℃ ，防水冷凝。 2．定期清洗噴咀：注意線性范圍與以下條件有關：一般用 N2作載氣，載氣要凈化，除有機物；氣體流量比等。 FID的應用舉例 FID檢測器與 TCD一樣，應用十分廣泛。FID主要特用于烴類的工業(yè)分析，也用于化學、化工、藥物、農(nóng)藥、法醫(yī)化學、食品和環(huán)境科學等諸多領域。它主要用于各種樣品的常量常規(guī)分析與痕量分析。近年普遍用于快速 GC和全二維 GC的檢測器。 （一） 烴類的工業(yè)分析。 （二） 水中揮發(fā)性有機物的痕量分析 （三） 環(huán)境檢測：用 HPWAX毛細管柱檢測涂料溶劑，氦氣作載氣， FID檢測器，用程序升溫可得譜圖。 涂料稀釋劑的 GC分析
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