手性色譜分析-文庫(kù)吧資料
2024-08-18 07:15本頁(yè)面
【正文】 ? 由于水和鹵代烴都能溶解纖維素及其衍生物，故流動(dòng)相大都為 正相色譜系統(tǒng)，正相色譜系統(tǒng)，使用極性較小的非鹵代烴有機(jī)溶劑。Date分類? 白蛋白柱（ HSA、 BSA ）? 糖蛋白柱： α1酸糖蛋白柱 （ α1 AGP ）? 酶類Dateα1酸糖蛋白柱拆分西酞普蘭對(duì)映異構(gòu)體色譜柱為 ChiralAGP 柱（ 150 mm mm， 5 μm）柱溫為 25℃ ；流動(dòng)相為 50 mmol/L醋酸銨緩沖液（乙酸調(diào) pH至 ），流速 ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為 240 nm?！?三點(diǎn)相互作用 ”Y為 S性手性選擇劑， X為外消旋體Date手性固定相吸附型電荷轉(zhuǎn)移型蛋白質(zhì)類環(huán)糊精類多糖衍生物 反相、防有機(jī)溶劑正相、防水正、反相均可Date蛋白質(zhì)類手性固定相 ? 將蛋白質(zhì)固定到硅膠上，利用蛋白質(zhì)分子結(jié)構(gòu)中的 L氨基酸 提供手性作用位點(diǎn)與手性藥物對(duì)映體產(chǎn)生不同的氫鍵作用、靜電作用、疏水作用、離子對(duì)作用等達(dá)到手性拆分。●手性選擇劑與對(duì)映體中的一種進(jìn)入一個(gè)與立體相關(guān)的三點(diǎn)相互作用的 穩(wěn)定狀態(tài) ，而另一對(duì)映體則只能兩點(diǎn)作用形成不穩(wěn)定狀態(tài)。? 在 CSP表面所形成的非對(duì)映體對(duì)，可根據(jù)其穩(wěn)定常數(shù)不同而獲得分離。? 烯類手性藥物 ：衍生化成水性鉑復(fù)合物 。? 羧基類手性藥物 ：運(yùn)用 手性胺類衍生化試劑，將其 衍生化為酯和酰胺 。前處理：藥物溶于含三乙胺乙腈水溶液，取 50 μl該溶液，加入 50 μl含 2 g/L GITC的乙腈溶液，混合均勻后室溫下放置 10 min ~ 30 min，進(jìn)樣分析 。 Date色譜分離和前處理?xiàng)l件優(yōu)化? 流動(dòng)相組成和流動(dòng)相流動(dòng)相組成和流動(dòng)相 pH對(duì)拆分的影響對(duì)拆分的影響（ 1）降低甲醇含量改善分離度，保留時(shí)間增加；（ 2） 未衍生化的羧酸基對(duì) pH值比較敏感。? 廣泛應(yīng)用于氨基酸及其衍生物、麻黃堿類、腎上腺素類、腎上腺素拮抗劑、兒茶胺類等藥物的分離分析。Date異硫氰酸酯（ ITC）、異氰酸酯（ IC）類? 常用試劑有苯乙基異氰酸酯（ PEIC）、 2,3,4,6四 O乙?；?βD吡喃葡萄糖異硫氰酸酯（ GITC） 。 Date 手性反應(yīng)注意事項(xiàng)? 手性試劑為高光學(xué)純度試劑，光學(xué)穩(wěn)定性好： 異硫氰酸酯（ ITC） 、異氰酸酯（ IC）類：氨基酸 羧酸衍生物：胺類、醇類 胺類：羧基化合物。 . Date含多個(gè)手性碳原子化合物，分子中所含手性碳越多，對(duì)映異構(gòu)體的數(shù)目越多。Date 手性拆分（ Chiral resolution）? 對(duì)映體除了偏振光的偏轉(zhuǎn)方向不同外，其它理化性質(zhì)完全相同，因而分離難度大。外消旋體轉(zhuǎn)換成單一對(duì)映體，不僅提高質(zhì)量，還延長(zhǎng)藥物壽命。“反應(yīng)停 ”(Thalidomide)作為人工合成藥，當(dāng)時(shí)投入使用時(shí)是兩種對(duì)映體的混合物。Date 在未研究清楚在未研究清楚 兩種單一對(duì)映體 之間的生物之間的生物學(xué)差異時(shí)，以消旋體給藥往往會(huì)影響藥物學(xué)差異時(shí)，以消旋體給藥往往會(huì)影響藥物質(zhì)
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