第二章氣相色譜分析1672-1氣相色譜法概述色譜法（-全文預(yù)覽
【正文】 定相的體積。 ? 167。 ? 根據(jù)色譜峰的面積或峰高可以進(jìn)行定量分析。 ? 死體積 : ? 不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣至出現(xiàn)濃度最大值時(shí)流動(dòng)相通過(guò)的體積稱為死體積 (dead volume) ， VM。 ? 峰與峰底之間的面積稱為峰面積 (peak area)， ? 用 A表示。 ? Ⅴ 記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀、 ? 色譜工作站。 ? 按兩相所處的狀態(tài)分類 ： 氣相色譜法 液相色譜法 氣 固 色譜法 液 固 色譜法 氣 液 色譜法 液 液 色譜法 ? ?氣相色譜儀通常由五部分組成： ? Ⅰ 載氣系統(tǒng)：氣源、氣體凈化器、供氣控 ? 制閥門和儀表。 ? 色譜柱： 進(jìn)行色譜分離用的細(xì)長(zhǎng)管。 21 氣相色譜法概述 ? 色譜法 (chromatography)：以試樣組分在固定相和流動(dòng)相間的 溶解、吸附、分配、離子交換或其他親和作用的差異為依據(jù) 而建立起來(lái)的各種 分離分析方法 稱色譜法。 ? 按固定相的幾何形式分類： ? ， ? ， ? 。 ? Ⅳ 檢測(cè)系統(tǒng)：檢測(cè)器、檢測(cè)室。用 h表示。 死時(shí)間： ? 不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣至出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需的時(shí)間稱為死時(shí)間 (dead time)， tM。 ? VR ? = VR – VM 或 VR ? = tR ? F0 ? 相對(duì)保留值（ relative retention） ? 在相同的操作條件下，待測(cè)組分與參比組分的調(diào)整保留值之比，用 ri， s 表示 )()()()(sRiRsRiRsiVVttr??????， ? 色譜分析的實(shí)驗(yàn)依據(jù)： ? １、根據(jù)色譜峰的位置（保留時(shí)間）可以進(jìn)行定性分析。 當(dāng) ri， s =1時(shí)兩個(gè)組分不能分離。 ? 容量因子 （ capacity factor） 在一定溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間分配達(dá)到平衡時(shí)的質(zhì)量比，稱為容量因子，也稱分配比，用 k表示。 ? 理論上可以推導(dǎo)出： ?1KVVKkMS ??MRMRVVttk????Phase ratio(相比， ?): VM / VS, 反映各種色譜柱柱型及其結(jié)構(gòu)特征 填充柱（ Packing column） : 6~35 毛細(xì)管柱（ Capillary column） : 50~1500 MSR VKVV ??色譜過(guò)程的基本方程式： MsMMR VVKtktt ???)1()1( kVVK ttt MMsMR ????kttMR ??SMR KVkVV ???kVVMR ?? ? 二、色譜分離的基本理論 ? 塔板理論（ Martin and Synge 1941） ? 塔板理論認(rèn)為，一根柱子可以分為 n段，在每段內(nèi)組分在兩相間很快達(dá)到平衡，把每一段稱為一塊理論塔板。 Heff=L/neff n = 1+k k 2 ? neff ? 速率理論 （ J. J. Van Deemter 1956） 速率理論認(rèn)為，單個(gè)組分粒子在色譜柱內(nèi)固定相和流動(dòng)相間要發(fā)生千萬(wàn)次轉(zhuǎn)移，加上分子擴(kuò)散和運(yùn)動(dòng)途徑等因素，它在柱內(nèi)的運(yùn)動(dòng)是高度不規(guī)則的，是隨機(jī)的，在柱中隨流動(dòng)相前進(jìn)的速度是不均一的。 分離度可以用來(lái)作為衡量色譜峰分離效能的指標(biāo)。 4n)1)(4(1,21,2rrnR e f f????r 12， 相對(duì)保留因子 ? 與柱效的關(guān)系（柱效因子） ? 與容量因子的關(guān)系 R ∝ n 1/2 增加柱長(zhǎng) 減小塔板高度 限制： L過(guò)長(zhǎng)，保留時(shí)間延長(zhǎng)，分析時(shí)間延長(zhǎng)，色譜峰擴(kuò)展。 ? 分離柱型的選擇（ 與總柱效、分離度 R有關(guān)） ? 柱溫的選擇 （與 ri， j有關(guān)） ?
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1