水分的測定我的ppt課件-資料下載頁
2025-05-01 04:15本頁面
【正文】 實(shí)際操作中各試劑用量摩爾比為 I2:SO2:C5H5N=1:3:10 LOGO (3) 試劑 卡爾 ?費(fèi)休試劑：稱取 85g碘于干燥的 1L具塞的棕色玻璃試劑瓶中，加入 670ml無水甲醇，蓋上瓶塞，搖動(dòng)至碘全部溶解后，加入 270ml吡啶混勻，然后置于冰水浴中冷卻，通入干燥的二氧化硫氣體 60~70g， 通氣完畢后塞上瓶塞，放置暗處至少24小時(shí)后使用。 費(fèi)休法的滴定總反應(yīng)式可寫為： （ I2+SO2+3C5H5N+ CH3OH ） +H2O 2 C5H5NHI+ C5H5N ?HSO4CH3 LOGO 如何利用卡爾費(fèi)休法測水份含量： 標(biāo)定 測定 第二步 第一步 LOGO LOGO LOGO LOGO 標(biāo) 定 接通儀器電源，抽取然后用 10ul蒸餾水（相當(dāng)于，可先用天平稱量校正，亦可用減量法滴瓶稱取 ），用卡爾 ?費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄卡爾 ?費(fèi)休試劑消耗量。 LOGO 卡爾 ?費(fèi)休試劑對水： 式中： G— 水的質(zhì)量， g； V— 滴定消耗卡爾 ?費(fèi)休試劑的體積， ml。 VGT 1000??LOGO 測定 對于固體樣品，如糖果必須事先粉碎均勻，視各種樣品含水量不同，一般每份被測樣品中含水 20~40mg為宜。準(zhǔn)確稱取~。 LOGO 在水分測定儀的反應(yīng)器中加入 50ml甲醇中痕量水分，滴定至微安表指針的偏轉(zhuǎn)程度與標(biāo)定卡爾 ?費(fèi)休試劑操作中的偏轉(zhuǎn)情況相當(dāng)并保持 1分鐘不變時(shí)（不記錄試劑用量），打開加料口迅速將稱好的試樣加入反應(yīng)器中，立即塞上橡皮塞，開動(dòng)電磁攪拌器使試樣中的水分完全被 甲醇所萃取 ，用卡爾 ?費(fèi)休試劑滴定至原設(shè)定的終點(diǎn)并保持 1分鐘不變，記錄試劑的用量（ ml）。 LOGO (6)結(jié)果計(jì)算 式中： T— 卡爾 ?費(fèi)休試劑對水的滴定度， mg/ml； V— 滴定所消耗的卡爾 ?費(fèi)休試劑體積， ml； W— 樣品質(zhì)量， g。 WVTWVT??????101001000LOGO 滴定操作中可用兩種方法確定終點(diǎn) 一種是 當(dāng)用費(fèi)休試劑滴定樣品達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，再過量 1滴費(fèi)休試劑中的游離碘即會(huì)使體系呈現(xiàn)淺黃甚至棕黃色，據(jù)此即作為終點(diǎn)而停止滴定，此法適用于含有 1%以上水分的樣品，由其產(chǎn)生的終點(diǎn)誤差不大； LOGO 另一方法為 雙指示電極安培滴定法，也叫永停滴定法，其原理是將兩枚相似的微鉑電極插在被滴樣品溶液中，給兩電極間施加 10~25mV電壓，在開始滴定直至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，因體系中只存留碘化物而無游離碘，電極間的 極化作用 使外電路中無電流通過（即微安表指針始終不動(dòng)），而當(dāng)過量 1滴費(fèi)休試劑滴入體系后，由于游離碘的出現(xiàn)使體系變?yōu)?去極化 ，則溶液開始導(dǎo)電，外路有電流通過，微安表指針偏 轉(zhuǎn)至一定刻度并穩(wěn)定不變 ，即為終點(diǎn)，此法更適宜于 測定深色樣品及微量、痕量水 分時(shí)采用。 LOGO ? （ 1） 水分的萃取不完全 ? （ 2） 空氣的濕度 ? （ 3） 玻璃儀器壁上吸附水分 ? （ 4） 來自食品組分的干擾 卡爾費(fèi)休滴定法中主要的難點(diǎn)和誤差來源 LOGO ⑴ 化學(xué)干燥法 ?化學(xué)干燥法就是將某種對于水蒸汽具有強(qiáng)烈吸附作用的化學(xué)藥品與含水樣品同裝入一個(gè)干燥器（玻璃或真空干燥器），通過等溫?cái)U(kuò)散及吸附作用而使樣品達(dá)到干燥恒重，然后根據(jù)干燥前后樣品的失重即可計(jì)算出其水分含量，此法在室溫下干燥，需要較長時(shí)間，幾天、幾十天甚至幾個(gè)月。 ?干燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅、硅膠、氧化氯等。 ⑵ 氣相色譜法 LOGO ⑶ 微波法 微波是指頻率范圍為 103～ 3 105MHZ的電磁波。當(dāng)微波通過含水樣品時(shí)，因水分引起的能量損耗遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于干物質(zhì)所引起的損耗，所以測量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量。 ⑷ 紅外吸收光譜法 ?紅外線屬于電磁波，波長 ～ 1000μm的光。紅外波段可分三部分：① 近紅外區(qū) ～ ；② 中紅外區(qū) ～ 25μm；③ 遠(yuǎn)紅外區(qū) 25～ 1000μm。 ?根據(jù)水分對某一波長的紅外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關(guān)系的事實(shí)即建立了紅外光譜測定水分方法。 ⑸ 其它還有聲波和超聲波法 ，直流和交流電導(dǎo)率法，介電容量法，核磁共振波譜法，中子法。 LOGO 魚干水分活性的測定 LOGO 思考題 1. 什么是結(jié)合水？什么是自由水？ 2. 水分的測定方法有那些？ 3. 各種測定方法的原理、儀器。 4. 卡爾費(fèi)休法原理、試劑。 5. 水分活度的測定方法。 LOG
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