灰分的測(cè)定ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-01-19 22:36本頁(yè)面
【正文】 于金屬熔融、有機(jī)物灰化及重量分析的沉淀灼燒等。高溫爐有加熱部分、保溫部分、測(cè)溫部分等組成，有配套的自動(dòng)控溫儀，用來(lái)設(shè)定、控制、測(cè)量爐內(nèi)的溫度。 ? （ 1）結(jié)構(gòu)：高溫電爐的最高使用溫度可達(dá)到 10000C 左右。爐膛以傳熱性能良好、耐高溫而無(wú)脹碎裂性的碳化硅材料制成，外壁有 形槽，槽內(nèi)嵌入電阻絲以供加熱。耐火材料外圍包裹一層很厚的絕緣耐熱鎂磚石棉纖維，以減少熱量損失。鋼質(zhì)外殼以鐵架支撐。 ? 爐門以絕熱耐火材料嵌襯，正中有一孔以透明云母片封閉用作觀察爐膛的加熱情況。 ? 伸入爐膛中心的是一支熱電偶，作測(cè)定溫度用。熱電偶的冷端與高溫計(jì)輸入端連接，構(gòu)成一套溫度指示和自動(dòng)控溫系統(tǒng)。 ? （ 2）使用方法 ? ①用毛刷仔細(xì)清掃爐膛內(nèi)的灰塵和機(jī)械性雜質(zhì)，放入已經(jīng)炭化完全的盛有樣品的坩堝，關(guān)閉爐門。 ? ②開(kāi)啟電源，指示燈亮。將高溫計(jì)的黑色指針撥至需要的灼燒溫度。 ? ③隨著爐膛溫度上升，高溫計(jì)上指示溫度的紅針向黑針移動(dòng)，當(dāng)紅針與黑針對(duì)準(zhǔn)時(shí)，控溫系統(tǒng)自動(dòng)斷電；當(dāng)爐膛溫度降低，紅針偏離與黑針對(duì)準(zhǔn)的位置時(shí)，電路自動(dòng)導(dǎo)通，如此自動(dòng)恒溫。 ? ④達(dá)到需要的灼燒時(shí)間后，切斷電源。待爐膛溫度降低至 2022C 左右，開(kāi)啟爐門，用長(zhǎng)柄坩堝取出灼燒物品，在爐門口放置片刻，進(jìn)一步冷卻后置干燥器中保存?zhèn)溆谩? ? ⑤關(guān)閉爐門，做好整理工作。 ? 坩堝：通常采用素?zé)邵釄?，它耐高溫，灼燒后失重極少，對(duì)酸性食品穩(wěn)定，一般不因溫度迅速變化而破裂，且價(jià)錢便宜，但對(duì)堿性食品不穩(wěn)定。當(dāng)灰化堿性食品時(shí)，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會(huì)有部分溶解，反復(fù)使用多次后，往往難以得到恒量而造成誤差，在這種情況下，需采用新的瓷制容器，或改用鉑金坩堝等其他容器。 ? 近年來(lái)，某些國(guó)家采用鋁箔杯作灰化容器，比較起來(lái)，它本身質(zhì)量輕，在 525~6000C 范圍內(nèi)，能穩(wěn)定地使用，同時(shí)冷卻效果好，且在一般溫度下沒(méi)有吸濕性，如果將杯子上緣折疊封口，基本密封好，冷卻時(shí)間可不放入干燥器內(nèi)，幾分鐘后便可降到室溫，縮短了冷卻時(shí)間。 ? 干燥器： ? (1) 干燥器的使用：干燥器帶有磨口的玻璃蓋子，為了使干燥器密閉，在蓋子磨口處均勻地涂一層凡士林油。 ? 干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為上、下兩室，上室被干燥的物體，下室裝干燥劑。干燥劑不宜過(guò)多，約占下室的一半即可，否則可能沾污被干燥的物體，影響分析結(jié)果。 ? 最常用的干燥劑有硅膠、 CaO、 無(wú)水 Cal 分子篩等。硅膠是硅酸凝膠，烘干除去大部分水后，得到白色多孔的固體，具有高度的吸附能力。為了便于觀察，將硅膠放在鈷鹽溶液中浸泡，使之呈粉紅色，烘干后變?yōu)樗{(lán)色。藍(lán)色的硅膠具有吸附能力，當(dāng)硅膠變?yōu)榉奂t色時(shí)，表示已經(jīng)失效，應(yīng)重新烘干至藍(lán)色。 ? (2) 干燥器使用注意事項(xiàng)：?jiǎn)⑸w時(shí)，左手扶住干燥器，右手握住蓋上的圓球，向前推開(kāi)器蓋，不可向上提起，搬動(dòng)干燥器時(shí)，要用雙手捧住，并用兩個(gè)拇指壓住蓋沿，防止蓋子滑下打碎。 ? 當(dāng)高溫坩堝放入干燥器后，不能立即蓋緊蓋子。一方面因?yàn)楦稍锲髦械目諝庖蚋邷囟鴦×遗蛎洠苿?dòng)干燥器蓋，有時(shí)會(huì)將蓋子推落打碎，另一方面，當(dāng)干燥器中的空氣從高溫降到室溫后，壓力大大降低，蓋子很難打開(kāi)。即使打開(kāi)了，也會(huì)由于空氣流的沖入將坩堝中的被測(cè)物沖散使分析失敗。 ? 因此，正確的操作是：當(dāng)坩堝中放入干燥器后，先蓋上蓋子，再慢慢推開(kāi)蓋子，放出熱空氣。這樣重復(fù)數(shù)次，直到聽(tīng)不到“嘣”“嘣”的聲音后，把蓋子蓋緊并移至天平室后，冷卻至室溫 。
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