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食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)物性食品中2-受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法編制說(shuō)明-資料下載頁(yè)

2025-03-23 13:32本頁(yè)面
  

【正文】 受體激動(dòng)劑類藥物在動(dòng)物組織中以硫酸軛合物或葡萄糖醛酸軛合物等形式存在,因此樣品要先進(jìn)行水解,使待測(cè)物游離或從組織中釋放以進(jìn)行后續(xù)的提取和凈化。常用的水解方法主要有酶水解、酸水解和堿水解。由于缺乏陽(yáng)性樣本進(jìn)行確證,本方法采用最保守的酶解的方式進(jìn)行。同時(shí),對(duì)動(dòng)物組織中a2受體激動(dòng)劑的提取液進(jìn)行了摸索,采用了包括5% 三氯乙酸、酸化甲醇、酸化乙腈、 mol/L mol/L HClO4等提取溶劑,最終確定提取液的組成為5 mL緩沖鹽酶解后,加入20 mL鹽酸酸化甲醇溶液進(jìn)行提取。a2受體激動(dòng)劑類化合物多能與H+結(jié)合形成陽(yáng)離子,被MCX柱的填料吸附,從而具有高的選擇性和靈敏度,起到較好的凈化效果。進(jìn)行MCX凈化后的洗脫液濃縮至干后,先用甲醇渦旋復(fù)溶,復(fù)溶的溶液中有白色懸浮絮狀沉淀,此絮狀沉淀應(yīng)為蛋白等大分子物質(zhì),經(jīng)高速冷凍離心后,將甲醇液濃縮至干用流動(dòng)相復(fù)溶過(guò)有機(jī)濾膜后近LCMS測(cè)定。采用甲醇沉淀蛋白的這一步驟后,樣品在LCMS上的響應(yīng)地背景值降低,而且對(duì)儀器的污染有所降低。三、國(guó)內(nèi)國(guó)際相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情況本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。經(jīng)查閱,目前無(wú)相關(guān)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)。四、其他需要說(shuō)明的事項(xiàng)無(wú)。
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