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食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)動物性食品中2-受體激動劑殘留檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法編制說明-資料下載頁

2025-03-23 13:32本頁面
  

【正文】 受體激動劑類藥物在動物組織中以硫酸軛合物或葡萄糖醛酸軛合物等形式存在,因此樣品要先進行水解,使待測物游離或從組織中釋放以進行后續(xù)的提取和凈化。常用的水解方法主要有酶水解、酸水解和堿水解。由于缺乏陽性樣本進行確證,本方法采用最保守的酶解的方式進行。同時,對動物組織中a2受體激動劑的提取液進行了摸索,采用了包括5% 三氯乙酸、酸化甲醇、酸化乙腈、 mol/L mol/L HClO4等提取溶劑,最終確定提取液的組成為5 mL緩沖鹽酶解后,加入20 mL鹽酸酸化甲醇溶液進行提取。a2受體激動劑類化合物多能與H+結(jié)合形成陽離子,被MCX柱的填料吸附,從而具有高的選擇性和靈敏度,起到較好的凈化效果。進行MCX凈化后的洗脫液濃縮至干后,先用甲醇渦旋復(fù)溶,復(fù)溶的溶液中有白色懸浮絮狀沉淀,此絮狀沉淀應(yīng)為蛋白等大分子物質(zhì),經(jīng)高速冷凍離心后,將甲醇液濃縮至干用流動相復(fù)溶過有機濾膜后近LCMS測定。采用甲醇沉淀蛋白的這一步驟后,樣品在LCMS上的響應(yīng)地背景值降低,而且對儀器的污染有所降低。三、國內(nèi)國際相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情況本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。經(jīng)查閱,目前無相關(guān)的國際標(biāo)準(zhǔn)或國外標(biāo)準(zhǔn)。四、其他需要說明的事項無。
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