食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)物性食品中2-受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法編制說明(參考版)
2025-03-26 13:32本頁(yè)面
【正文】 。經(jīng)查閱，目前無相關(guān)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)。采用甲醇沉淀蛋白的這一步驟后，樣品在LCMS上的響應(yīng)地背景值降低，而且對(duì)儀器的污染有所降低。a2受體激動(dòng)劑類化合物多能與H+結(jié)合形成陽(yáng)離子，被MCX柱的填料吸附，從而具有高的選擇性和靈敏度，起到較好的凈化效果。由于缺乏陽(yáng)性樣本進(jìn)行確證，本方法采用最保守的酶解的方式進(jìn)行。部分a2受體激動(dòng)劑類藥物在動(dòng)物組織中以硫酸軛合物或葡萄糖醛酸軛合物等形式存在，因此樣品要先進(jìn)行水解，使待測(cè)物游離或從組織中釋放以進(jìn)行后續(xù)的提取和凈化?？紤]毒性、環(huán)境等因素，%甲酸甲醇為流動(dòng)相，經(jīng)過流動(dòng)相梯度優(yōu)化后，得到較好的分離效果。標(biāo)準(zhǔn)方法中主要技術(shù)內(nèi)容的確定依據(jù)如下：在儀器分析條件的優(yōu)化過程中，通過流動(dòng)注射50 μg/%甲酸水溶液（50：50，V/V）為溶劑的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)（包括氘代同位素內(nèi)標(biāo)），采用ESI+和ESI模式進(jìn)行質(zhì)譜掃描，所有化合物均是在ESI+模式下有良好響應(yīng)。（三）試劑純度和級(jí)別的選擇本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用色譜級(jí)的水、甲醇及乙腈作為流動(dòng)相和提取液，所選用的化學(xué)品為優(yōu)級(jí)純。該方法綜合利用了超高效液相色譜的高分離度特性和電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜的高靈敏度特性，能夠較好
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