dbs610007-20xx食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)飲料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(參考版)
2025-07-17 15:54本頁面
【正文】 精密度本方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤10 %。9 定量限、回收率和精密度 定量限本方法對4甲基咪唑、 mg /kg。其中：—4甲基咪唑定量離子對峰面積； —2甲基咪唑定量離子對峰面積；—氘代4甲基咪唑峰離子對面積；由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：求得和，則試樣中4甲基咪唑或2甲基咪唑殘留量（mg/kg）：按下式計算： 式中： —混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液中4甲基咪唑或2甲基咪唑的峰面積；—混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液中內(nèi)標(biāo)氘代4甲基咪唑的峰面積；—混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液中內(nèi)標(biāo)氘代4甲基咪唑的濃度，單位為微克每升，mg/L；—混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液中4甲基咪唑或2甲基咪唑，單位為微克每升，mg/L；—試樣中4甲基咪唑或2甲基咪唑的濃度，單位為微克每升，mg/L；—試樣中4甲基咪唑或2甲基咪唑的峰面積；—試樣中內(nèi)標(biāo)氘代4甲基咪唑的峰面積；—試樣中待分析物的殘留量，單位為微克每千克（mg/kg）； —溶解殘余物的體積，單位為毫升，mL；—試樣質(zhì)量，單位為克，g。50 空白試驗除不加試樣外，均按上述測定條件和步驟進(jìn)行。25177。表2 試樣溶液中離子相對豐度的允許偏差范圍相對豐度（%）＞50＞ 20～50＞10～20≤10允許偏差（%）177。試樣溶液中的離子對相對豐度與混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的離子相對豐度比符合表2的要求。 測定法（），按內(nèi)標(biāo)法以峰面積比計算。掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)檢測；電離電壓： kV；離子源溫度： 115 ℃；脫溶劑氣溫度：350 ℃；脫溶劑氣：600 L/h；錐孔氣：50 L/h；定性、定量離子對及對應(yīng)的錐孔電壓和碰撞電壓見表1表1a 4甲基咪唑和2甲基咪唑定性、定量離子對和錐孔電壓及碰撞電壓化合物定性離子對定量離子錐孔電壓碰撞電壓4甲基咪唑（4Mel）3015142甲基咪唑（2Mel）371414氘代4甲基咪唑（4Meld6）3015a對于不同質(zhì)譜儀器，儀器參數(shù)可能存在差異，測定前應(yīng)將質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化到最佳。 測定 液相色譜條件色譜柱：HILIC （100 mm， mm）, 或相當(dāng)者；柱溫：40 ℃；流速： mL/min；進(jìn)樣量： mL。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備準(zhǔn)確量取1 mg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液和1 mg/mL氘代4甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)中間溶液適量，用乙腈5 mmol/L甲酸銨溶液（）稀釋，500 .0 mg/L系列濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，其中氘代4甲基咪唑濃度為10 mg/L，供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定。 凈化MCX固相萃取柱依次用甲醇3 mL和水5 mL活化，取待凈化液過柱，控制流速1滴/3～4 s，依次用2 %甲酸水溶液（）5 mL和甲醇5 mL淋洗，再用5 %氨水甲醇溶液（）9 mL洗脫，收集洗脫液，于40 ℃氮?dú)獯蹈伞? 測定步驟 提取準(zhǔn)確稱取試樣3 g（ g），于15 mL離心管中，加入氘代4甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（）100 mL，用水溶解或稀釋，定容至10 mL，振蕩10 min。 濾膜： mm。
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