dbs610012-20xx食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)蜂蜜中16種激素殘留的測定液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法(參考版)
2025-07-17 15:45本頁面
【正文】 附 錄 D（資料性附錄） 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的SRM譜圖 16種激素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇離子監(jiān)測（SRM）色譜圖（續(xù)）附 錄 E（資料性附錄） 方法的加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 種激素在蜂蜜樣品中的加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。 雄性激素、孕激素、腎上腺皮質(zhì)激素參考質(zhì)譜條件化合物保留時(shí)間(min)母離子 (m/z)子離子(m/z)SLens電壓 (V)碰撞電壓(eV)睪酮7820 a25甲睪酮8628 a28孕酮8726 a22醋酸去氧皮質(zhì)酮8631 a25注：對不同質(zhì)譜儀器，儀器參數(shù)可能存在差異，測定前應(yīng)將質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化到最佳。a 為定量離子。表 時(shí)間/min乙腈/% %甲酸水/%20805050653585151000100020802080 附 錄 C（資料性附錄） 參考質(zhì)譜條件1） 參考質(zhì)譜條件。C21H29FO5曲安奈德Triamcinolone Acetonide76255C24H31FO6醋酸氟氫松Fluocinolone Acetonide67732表 化合物CAS號分子式分子量醋酸潑尼松龍Prednisolone Acetate52211C23H30O6醋酸可的松Cortisone Acetate50044C23H30O6潑尼松龍Prednisolone50248C21H28O5氫化可的松Hydrocortisone50237C21H30O5甲基潑尼松龍Methylprednisolone83432C22H30O5 精密度本方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤15 %。9 定量限、回收率和精密度 檢出限本方法曲安西龍、潑尼松龍、氫化可的松、甲基潑尼松龍、地塞米松、氟米松、曲安奈德、醋酸氟氫松、氟氫可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、甲睪酮、睪酮、孕酮、 mg /kg， mg /kg。8 結(jié)果計(jì)算和表達(dá)試樣中各目標(biāo)化合物殘留量（mg/kg）：按式（1）計(jì)算：………………………………(1)式中： X—供試試樣中各目標(biāo)化合物殘留量，單位為微克每千克（mg/kg）； A—試樣溶液中各目標(biāo)化合物的峰面積； Cs—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各目標(biāo)化合物的濃度，單位為微克每升（mg/L）； V—樣液最終定容體積，單位為毫升（mL）； As—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各目標(biāo)化合物的濃度，單位為微克每升（mg/L）； m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）。 平行試驗(yàn)。選取待測物的響應(yīng)值在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)的濃度進(jìn)行測定，如果超出儀器線性響應(yīng)范圍應(yīng)進(jìn)行稀釋。30177。20177。 測定法 定性測定通過試樣色譜圖的保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間、各色譜峰的特征離子與響應(yīng)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液各色譜峰的特征離子相對照定性，試樣與標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間的相對偏差不大于5 %；試樣特征離子的相對豐度與濃度相當(dāng)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對豐度一致，相對豐度允許偏差不超過表1的規(guī)定，則可判斷試樣中存在相應(yīng)的被測物。k）。 測定 液相色譜條件色譜柱：Hypersil GOLD aQ （100 mm， mm）, 或相當(dāng)者；柱溫：40℃；流速： mL/min；進(jìn)樣量： mL。再將活化過的氨基柱（）串聯(lián)在HLB固相萃取柱下方。 凈化提取液（） mL/min的速度上樣于活化過的HLB固相萃取柱（）。再加入15 mL乙腈，重復(fù)上述提取過程。1℃震蕩酶解12 h。對有結(jié)晶的樣品，在封閉情況下，置于不超過60℃的水浴中溫?zé)?，震蕩，待樣品全部融化后攪勻，迅速冷卻至室溫， kg作為試樣，制備好的樣品置于樣品瓶中，密封，并做上標(biāo)記。 有機(jī)系濾膜： mm。
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