【正文】 a 為定量離子。表 化合物保留時間(min)母離子 (m/z)子離子(m/z)SLens電壓 (V)碰撞電壓(eV)醋酸潑尼松龍892316醋酸可的松8923 a16潑尼松龍6339 a21氫化可的松6632 a20甲基潑尼松龍6934 a20醋酸地塞米松9521 a21地塞米松6934 a21曲安西龍5125 a21氟米松7538 a21氟氫可的松6535 a15曲安奈德8026 a24醋酸氟氫松10534 a23注：對不同質(zhì)譜儀器，儀器參數(shù)可能存在差異，測定前應(yīng)將質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化到最佳。醋酸地塞米松Dexamethasone Acetate55812903C24H31FO7地塞米松Dexamethasone50022C22H29FO5曲安西龍Triamcinolone124947C21H27FO6氟米松Flumethasone2135173C22H28F2O5氟氫可的松Fludrocortisone127311 回收率蜂蜜中各種激素的回收率試驗數(shù)據(jù)見附錄E，~ mg/ %~ %。 空白試驗除不稱取試樣外。50 定量測定根據(jù)試樣中被測樣液的含量情況，按外標法，以峰面積定量。表1 試樣溶液中離子相對豐度的允許偏差范圍相對豐度（%）＞50＞ 20～50＞10～20≤10允許偏差（%）177。 流動相： %甲酸水，梯度洗脫，洗脫條件參見附錄B； 糖皮質(zhì)激素質(zhì)譜條件a）電離源：電噴霧離子源；b）離子化方式：負離子模式；c）檢測模式：選擇離子反應(yīng)監(jiān)測；d）噴霧電壓：2500 V；e）氣化溫度：300 ℃；f）鞘氣（N2）： L/min；g）輔助氣（N2）: L/min；h）離子傳輸管溫度：300 ℃；i）去簇電壓： V；j）碰撞氣（Ar）： Mpa。將小柱減壓抽干。取出冷卻至室溫，加入20 mL乙腈震蕩提取15 min，4500 r/min下離心5 min，取乙腈層過無水硫酸鈉漏斗。 6 試樣制備與保存對無結(jié)晶的實驗室樣品，將其攪拌均勻。 分析天平： mg。 混合標準使用溶液：根據(jù)需要，臨時吸取一定量的混合標準中間溶液（）用水稀釋，配制成適當濃度的標準工作溶液0 ℃～4 ℃避光保存，可保存6個月。 乙腈水溶液（1+9，體積比）：10 mL乙腈和90 mL水混合。 無水硫酸鈉：650 ℃灼燒4 h，在干燥器中冷卻至室溫，貯于密封瓶中備用。 二氯甲烷。4 試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的一級水。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。本標準主要起草人：張璐，李瑩，何強，王菡，孔祥虹，鄒陽，付騁宇。 DBS61陜西省食品安全地方標準DBS61/0012—2016食品安全地方標準蜂蜜中16種激素殘留的測定液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法 陜西省衛(wèi)生和計劃生育委員會 發(fā)布20160701實施20160601發(fā)布DBS61/0012—2016前 言本標準按照GB/T 。 本標準屬首次發(fā)布。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。 乙腈：色譜純。 乙酸銨。 乙酸銨溶液（ mol/L）： g乙酸銨，加入1000 mL水溶解。 標準品：曲安西龍、潑尼松龍、氫化可的松、甲基潑尼松龍、地塞米松、氟米松、曲安奈德、醋酸氟氫松、氟氫可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、醋酸潑尼松龍、甲睪酮、睪酮、孕酮、醋酸去氧皮質(zhì)酮，純度均大于97 %，物質(zhì)英文名稱及CAS號見附錄A。 HLB固相萃取柱（60 mg，3 mL）：使用前依次用6 mL二氯甲烷甲醇（）、6 mL甲醇、6 mL水活化。