食品安全地方標準動物性食品中-受體阻滯劑殘留檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法編制說明-資料下載頁
2025-03-23 13:32本頁面
【正文】 是拉貝洛爾、吲哚洛爾等β受體阻滯劑類藥物的軛合物比例較高，必須經(jīng)水解后進行提取和凈化。常用的水解方法主要有酶水解、酸水解和堿水解。本方法依據(jù)前期的研究結(jié)果，選擇了三氯乙酸（TCA）酸解方式進行酸解。同時， mol/L mol/L HClO4。本實驗考慮到動物組織樣品基質(zhì)的復雜性和脂肪含量較高等以及β受體阻滯劑的化學穩(wěn)定性高等特點，采用氧化性更強的三氯乙酸（TCA）溶液做提取液，以在提取過程中達到更好的去除干擾雜質(zhì)效果，特別是沉淀蛋白的效果要優(yōu)于鹽酸和高氯酸。β受體阻滯劑類化合物多能與H+結(jié)合形成陽離子，被MCX柱的填料吸附，從而具有高的選擇性和靈敏度，起到較好的凈化效果。進行MCX凈化后的洗脫液濃縮至干后，先用甲醇渦旋復溶，復溶的溶液中有白色懸浮絮狀沉淀，此絮狀沉淀應為蛋白等大分子物質(zhì)，經(jīng)高速冷凍離心后，將甲醇液濃縮至干用流動相復溶過有機濾膜后近LCMS測定。采用甲醇沉淀蛋白的這一步驟后，樣品在LCMS上的響應地背景值降低，而且對儀器的污染有所降低。三、國內(nèi)國際相關(guān)標準情況本標準為首次制定。經(jīng)查閱，目前無相關(guān)的國際標準或國外標準。四、其他需要說明的事項無。
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