藥品檢驗方法的驗證與再驗證(編輯修改稿)
2024-11-19 03:37 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 證管理編號：XXXX頁碼：4/7在規(guī)定范圍內(nèi)，至少用9個測定結(jié)果進行評價，例如，設(shè)計3個不同濃度，每個濃度各分別制備3份供試品溶液，進行測定?；?qū)⑾喈?dāng)于100%濃度水平的供試品溶液，用至少測定6次的結(jié)果進行評價。．中間精密度為考察隨機變動因素對精密度的影響，應(yīng)設(shè)計方案進行中間精密度試驗。變動因素為不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備。．重現(xiàn)性法定標(biāo)準(zhǔn)采用的分析方法，應(yīng)進行重現(xiàn)性試驗，例如，建立藥典分析方法時通過協(xié)同檢驗得出重現(xiàn)性結(jié)果。協(xié)同檢驗的目的、過程和重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說明中。應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗用的樣品本身的質(zhì)量均勻性和貯存運輸中的環(huán)境影響因素，以免影響重現(xiàn)性結(jié)果。．?dāng)?shù)據(jù)要求均應(yīng)報告標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和可信限。、專屬性專屬性系指在其他成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在下，采用的方法能正確測定出被測物的特性。鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查、含量測定方法均應(yīng)考察其專屬性。如方法不夠?qū)?，?yīng)采用多個方法予以補充。．鑒別反應(yīng)應(yīng)能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)分。不含被測成分的供試品，以及結(jié)構(gòu)相似或組分中的有關(guān)化合物，應(yīng)均呈負反應(yīng)。．含量測定和雜質(zhì)測定色譜法和其他分離方法，應(yīng)附代表性圖譜，以說明方法的專屬性，并應(yīng)標(biāo)明諸成分在圖中的位置。色譜法中的分離度應(yīng)符合要求。在雜質(zhì)可獲得的情況下，對于含量測定，試樣中可加入雜質(zhì)或輔料，考察測定結(jié)果是否受干擾，并可與未加雜質(zhì)或輔料的試樣比較測定結(jié)果。對于雜質(zhì)測定也可向試XXXX有限公司標(biāo)題：檢驗方法的驗證與再驗證管理編號：XXXX頁碼：5/7樣中加入一定量的雜質(zhì)，考察雜質(zhì)能否得到分離。在雜質(zhì)或降解產(chǎn)物不能獲得的情況下，可將含有雜質(zhì)或降解產(chǎn)物的試樣進行測定，與另一個經(jīng)驗證了的或藥典方法比較結(jié)果。用強光照射、高溫、高濕、酸（堿）水解或氧化的方法進行加速破壞，以研究可能的降解產(chǎn)物和降解途徑。含量測定方法應(yīng)比對二法的結(jié)果，雜質(zhì)檢查應(yīng)比對檢出的雜質(zhì)個數(shù)，必要時可采用二極管陣列檢測和質(zhì)譜檢測，進行峰純度檢查。、檢測限檢測限系指試樣中被測物能被檢測出的最低量。藥品的鑒別試驗和雜質(zhì)檢查方法，均應(yīng)通過測試確定方法的檢測限。常用的方法如下。．非儀器分析目視法用已知濃度的被測物，試驗出能
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