常用化學(xué)藥品檢驗方法檢驗儀器的使用xxxx1027(編輯修改稿)
2025-01-19 04:06 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 有機雜化硅膠 。n目前，市場上流行的分析用的 HPLC 硅膠基質(zhì)填料主要為 B 型硅膠。填料發(fā)展史填料發(fā)展史無定形硅膠和鍵合相硅膠示意圖：無定形硅膠和鍵合相硅膠示意圖：填料發(fā)展史填料發(fā)展史色譜法的應(yīng)用：液相色譜常用檢測器色譜法的應(yīng)用：液相色譜常用檢測器n 光學(xué)檢測器：紫外、熒光、 示差折光、蒸發(fā)光散射（通用型檢測器）n 電化學(xué)檢測器：極譜、庫侖、安培n 電學(xué)檢測器：電導(dǎo)、介電常數(shù)n 質(zhì)譜檢測器n 選擇性檢測器：靈敏度較高檢測 器 類 型 品種個數(shù)紫外 檢測 器 1333個蒸 發(fā) 光散射 檢測 器 28個示差 檢測 器 10個電導(dǎo)檢測 器 5個2023版藥典二部采用檢測器情況色譜法的應(yīng)用：蒸發(fā)光散射檢測器色譜法的應(yīng)用：蒸發(fā)光散射檢測器n 優(yōu)點：n 適用于沒有特征紫外吸收或紫外吸收很弱的待測物，使用 UV時靈敏度更低；無需衍生化而直接測定，避免了衍生帶來的誤差。n 可以應(yīng)用有強紫外吸收的試劑，如氯仿、丙酮等。n 適用于組分復(fù)雜樣品的分析，可以進行梯度洗脫，基線平穩(wěn)。n 通用型檢測器，只要待測物揮發(fā)性低于溶劑，即可適用。對不同物質(zhì)， ELSD相應(yīng)因子的變化比其它檢測器要小得多。n 對環(huán)境影響不靈敏，室溫下即可操作。n 沒有溶劑前緣峰，適用于保留時間短的物質(zhì)的檢測。n 與 LCMS的色譜條件一致，可直接進行方法轉(zhuǎn)換。色譜法的應(yīng)用：蒸發(fā)光散射檢測器色譜法的應(yīng)用：蒸發(fā)光散射檢測器n 影響 ELSD響應(yīng)的因素n 載氣流速、霧化器設(shè)計與溫度、流動相的組成和流速等影響霧化過程。n 被分析物的濃度和體積質(zhì)量決定了進入光散射池的氣溶膠中的顆粒的直徑。n 被分析物的折射指數(shù)、光源發(fā)出的光的強度和波長、光電倍增管的位置等影響散射光強度。n 光電倍增管的靈敏度和入射光的強度決定了檢測的效率，反映為實驗者所觀測的峰面積。2023版藥典二部應(yīng)用蒸發(fā)光散射檢測器的品種版藥典二部應(yīng)用蒸發(fā)光散射檢測器的品種妥布霉素 硫酸 慶 大霉素妥布霉素滴眼液 硫酸 慶 大霉素注射液硫酸妥布霉素注射液 硫酸奈替米星硫酸小 諾 霉素 硫酸奈替米星注射液硫酸小 諾 霉素口服溶液 硫酸依替米星硫酸小 諾 霉素片 硫酸依替米星注射液硫酸小 諾 霉素注射液 注射用硫酸依替米星硫酸巴 龍 霉素 硫酸核糖霉素硫酸卡那霉素 注射用硫酸核糖霉素硫酸卡那霉素注射液 硫酸 鏈 霉素硫酸卡那霉素滴眼液 注射用硫酸 鏈 霉素注射用硫酸卡那霉素 大豆磷脂硫酸西索米星 膽固醇硫酸西索米星注射液 蛋黃卵磷脂色譜法的應(yīng)用：蒸發(fā)光散射檢測器色譜法的應(yīng)用：蒸發(fā)光散射檢測器圖 硫酸核糖霉素有關(guān)物質(zhì)色譜圖（蒸發(fā)管溫度： 65℃ ，分流模式） 總雜質(zhì)： %色譜法的應(yīng)用：蒸發(fā)光散射檢測器色譜法的應(yīng)用：蒸發(fā)光散射檢測器圖 硫酸核糖霉素有關(guān)物質(zhì)色譜圖（蒸發(fā)管溫度： 110℃ ，不分流模式）總雜質(zhì)： %蒸發(fā)光散射檢測器應(yīng)用要點：蒸發(fā)光散射檢測器應(yīng)用要點：n 謹慎使用，充分優(yōu)化實驗條件。 企業(yè)質(zhì)控人員和藥檢所人員均需要 。n 漂移管溫度的優(yōu)化 ：溫度對響應(yīng)值的影響無明顯的規(guī)律性。最優(yōu)溫度為在流動相基本揮發(fā)的基礎(chǔ)上，產(chǎn)生可接受噪音的最低溫度。n 霧化氣流速的優(yōu)化 ：流速越大，響應(yīng)值越低。最優(yōu)氣體流速應(yīng)是在可接受噪音的基礎(chǔ)上，產(chǎn)生最大檢測響應(yīng)值的最低氣體流速。色譜法的應(yīng)用：示差折光檢測器色譜法的應(yīng)用：示差折光檢測器252。原理：連續(xù)測定流通池中溶液折射率來測定試樣中各組分濃度。252。優(yōu)點：通用型檢測器252。缺點： 1）對溫度變化敏感 2）對溶劑組成變化敏感，不能用于梯度檢測 3）屬于中等靈敏度的檢測器n 山梨醇n 山梨醇注射液n 甘露醇n 甘露醇注射液n 乳果糖口服溶液n 葡甲胺n 麥芽糖n 乳糖n 倍他環(huán)糊精n 羥丙基倍他環(huán)糊精色譜法的應(yīng)用：電導(dǎo)檢測器色譜法的應(yīng)用：電導(dǎo)檢測器216。 原理：根據(jù)物質(zhì)在某些介質(zhì)中電離后所產(chǎn)生的電導(dǎo)變化來測定電離物質(zhì)含量。216。 優(yōu)點：對流動相流速和壓力的改變不敏感，可用于梯度洗脫。216。 缺點：對溫度變化敏感（每升高 1度，電導(dǎo)率增加 2%%)。216。 廣泛應(yīng)用于離子色譜。主要用于檢測水溶性無機和有機離子。n 帕米膦酸二鈉注射液n 注射用帕米膦酸二鈉n 鹽酸頭孢吡肟n 注射用鹽酸頭孢吡肟n 氯膦酸二鈉n 氯膦酸二鈉注射液n 氯膦酸二鈉膠囊?guī)追N檢測器主要特性比較表檢測器 檢測信號 選擇性 流速影響檢出限 g/ml 梯度洗脫UV 吸光度 有 無 1010 適宜FD 熒光強度 有 無 1013 適宜AD 電流 有 有 1013 不宜ELSD 散射光強度無 － 109 適宜RID 折光率 無 無 107 不宜液相色譜法流動相： GC載氣僅三四種，要提高柱效選擇性，主要改變固定相的性質(zhì)； LC則不同，當(dāng)固定相選定時，流動相的種類，配比能顯著地影響分離效果，因此 流動相的選擇很重要 。： a. 依據(jù)：溶劑的極性是重要依據(jù)。 b. 溶劑極性順序，水最大，正已烷最小。 c. 采用多元組合溶劑系統(tǒng)作為流動相（底液和洗脫液） d. 根據(jù)不同的方法選擇合適的底液和洗脫液 具體操作時還應(yīng)注意的事項n ① 流動相濾過后，注意觀察有無肉眼能看到的微粒、纖維。有請重新濾過。 ② 開機后把要用到的管路進行 purge（脫氣）處理。③ 增加流速應(yīng)以 ，一般不超過 ，反之亦然。否則易使柱床下塌。④ 裝柱時注意流向，接口處不要留有空隙產(chǎn)生氣泡。⑤ 樣品液請注意濾過后進樣，注意樣品溶劑的揮發(fā)性。⑥ 測定完畢請用（甲醇：水 =10:90）沖柱 1小時，再用（甲醇：水 =90:10）沖柱 30分鐘，長時間不用應(yīng)最后再沖 15分鐘純甲醇。對于含碳量
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