常用化學(xué)藥品檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)儀器的使用(編輯修改稿)
2025-01-19 04:06 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 出現(xiàn)，主要填料： 10 181。m 的 無定型硅膠 顆粒。n70年代后期，發(fā)展了反相液相色譜。n80年代， HPLC 被廣泛應(yīng)用于化合物的分離，主要填料：粒徑為 5 ～ 10 181。m 球形硅膠 。n90年代早期，粒徑為 5 181。m 的 高純硅膠 ，即所謂的 B 型硅膠被發(fā)展，并成為這個(gè)行業(yè)填料的標(biāo)準(zhǔn)，這種 B 型硅膠含有微量的金屬。n90年代后期，為了滿足快速分離的需求，發(fā)展了 3 181。m 或 181。m 的球形硅膠，其作用和性能逐漸的獲得了人們的認(rèn)同和接受。手性色譜柱的開發(fā)。n21世紀(jì)早期，為適應(yīng)超快速的分離要求， 粒徑小于 2 181。m 的填料被開發(fā)出來，發(fā)展出了 整體柱、無機(jī)和有機(jī)雜化硅膠 。n目前，市場(chǎng)上流行的分析用的 HPLC 硅膠基質(zhì)填料主要為 B 型硅膠。填料發(fā)展史填料發(fā)展史無定形硅膠和鍵合相硅膠示意圖：填料發(fā)展史填料發(fā)展史色譜法的應(yīng)用：液相色譜常用檢測(cè)器n 光學(xué)檢測(cè)器：紫外、熒光、 示差折光、蒸發(fā)光散射（通用型檢測(cè)器）n 電化學(xué)檢測(cè)器：極譜、庫侖、安培n 電學(xué)檢測(cè)器：電導(dǎo)、介電常數(shù)n 質(zhì)譜檢測(cè)器n 選擇性檢測(cè)器：靈敏度較高檢測(cè)檢測(cè) 器器 類類 型型 品種個(gè)數(shù)品種個(gè)數(shù)紫外紫外 檢測(cè)檢測(cè) 器器 1333個(gè)個(gè)蒸蒸 發(fā)發(fā) 光散射光散射 檢測(cè)檢測(cè) 器器 28個(gè)個(gè)示差示差 檢測(cè)檢測(cè) 器器 10個(gè)個(gè)電導(dǎo)檢測(cè)電導(dǎo)檢測(cè) 器器 5個(gè)個(gè)2023版藥典二部采用檢測(cè)器情況色譜法的應(yīng)用：蒸發(fā)光散射檢測(cè)器n 優(yōu)點(diǎn)：n 適用于沒有特征紫外吸收或紫外吸收很弱的待測(cè)物，使用 UV時(shí)靈敏度更低；無需衍生化而直接測(cè)定，避免了衍生帶來的誤差。n 可以應(yīng)用有強(qiáng)紫外吸收的試劑，如氯仿、丙酮等。n 適用于組分復(fù)雜樣品的分析，可以進(jìn)行梯度洗脫，基線平穩(wěn)。n 通用型檢測(cè)器，只要待測(cè)物揮發(fā)性低于溶劑，即可適用。對(duì)不同物質(zhì)， ELSD相應(yīng)因子的變化比其它檢測(cè)器要小得多。n 對(duì)環(huán)境影響不靈敏，室溫下即可操作。n 沒有溶劑前緣峰，適用于保留時(shí)間短的物質(zhì)的檢測(cè)。n 與 LCMS的色譜條件一致，可直接進(jìn)行方法轉(zhuǎn)換。色譜法的應(yīng)用：蒸發(fā)光散射檢測(cè)器n 影響 ELSD響應(yīng)的因素n 載氣流速、霧化器設(shè)計(jì)與溫度、流動(dòng)相的組成和流速等影響霧化過程。n 被分析物的濃度和體積質(zhì)量決定了進(jìn)入光散射池的氣溶膠中的顆粒的直徑。n 被分析物的折射指數(shù)、光源發(fā)出的光的強(qiáng)度和波長(zhǎng)、光電倍增管的位置等影響散射光強(qiáng)度。n 光電倍增管的靈敏度和入射光的強(qiáng)度決定了檢測(cè)的效率，反映為實(shí)驗(yàn)者所觀測(cè)的峰面積。2023版藥典二部應(yīng)用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的品種妥布霉素妥布霉素 硫酸硫酸 慶慶 大霉素大霉素妥布霉素滴眼液妥布霉素滴眼液 硫酸硫酸 慶慶 大霉素注射液大霉素注射液硫酸妥布霉素注射液硫酸妥布霉素注射液 硫酸奈替米星硫酸奈替米星硫酸小硫酸小 諾諾 霉素霉素 硫酸奈替米星注射液硫酸奈替米星注射液硫酸小硫酸小 諾諾 霉素口服溶液霉素口服溶液 硫酸依替米星硫酸依替米星硫酸小硫酸小 諾諾 霉素片霉素片 硫酸依替米星注射液硫酸依替米星注射液硫酸小硫酸小 諾諾 霉素注射液霉素注射液 注射用硫酸依替米星注射用硫酸依替米星硫酸巴硫酸巴 龍龍 霉素霉素 硫酸核糖霉素硫酸核糖霉素硫酸卡那霉素硫酸卡那霉素 注射用硫酸核糖霉素注射用硫酸核糖霉素硫酸卡那霉素注射液硫酸卡那霉素注射液 硫酸硫酸 鏈鏈 霉素霉素硫酸卡那霉素滴眼液硫酸卡那霉素滴眼液 注射用硫酸注射用硫酸 鏈鏈 霉素霉素注射用硫酸卡那霉素注射用硫酸卡那霉素 大豆磷脂大豆磷脂硫酸西索米星硫酸西索米星 膽固醇膽固醇硫酸西索米星注射液硫酸西索米星注射液 蛋黃卵磷脂蛋黃卵磷脂色譜法的應(yīng)用：蒸發(fā)光散射檢測(cè)器圖 硫酸核糖霉素有關(guān)物質(zhì)色譜圖（蒸發(fā)管溫度： 65℃ ，分流模式） 總雜質(zhì)： %色譜法的應(yīng)用：蒸發(fā)光散射檢測(cè)器圖 硫酸核糖霉素有關(guān)物質(zhì)色譜圖（蒸發(fā)管溫度： 110℃ ，不分流模式）總雜質(zhì)： %蒸發(fā)光散射檢測(cè)器應(yīng)用要點(diǎn)：n 謹(jǐn)慎使用，充分優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件。 企業(yè)質(zhì)控人員和藥檢所人員均需要 。n 漂移管溫度的優(yōu)化 ：溫度對(duì)響應(yīng)值的影響無明顯的規(guī)律性。最優(yōu)溫度為在流動(dòng)相基本揮發(fā)的基礎(chǔ)上，產(chǎn)生可接受噪音的最低溫度。n 霧化氣流速的優(yōu)化 ：流速越大，響應(yīng)值越低。最優(yōu)氣體流速應(yīng)是在可接受噪音的基礎(chǔ)上，產(chǎn)生最大檢測(cè)響應(yīng)值的最低氣體流速。色譜法的應(yīng)用：示差折光檢測(cè)器色譜法的應(yīng)用：示差折光檢測(cè)器252。原理：連續(xù)測(cè)定流通池中溶液折射率來測(cè)定試樣中各組分濃度。252。優(yōu)點(diǎn)：通用型檢測(cè)器252。缺點(diǎn)： 1）對(duì)溫度變化敏感 2）對(duì)溶劑組成變化敏感，不能用于梯度檢測(cè) 3）屬于中等靈敏度的檢測(cè)器n 山梨醇n 山梨醇注射液n 甘露醇n 甘露醇注射液n 乳果糖口服溶液n 葡甲胺葡甲胺n 麥芽糖麥芽糖n 乳糖乳糖n 倍他環(huán)糊精倍他環(huán)糊精n 羥丙基倍他環(huán)糊精羥丙基倍他環(huán)糊精色譜法的應(yīng)用：電導(dǎo)檢測(cè)器216。 原理：根據(jù)物質(zhì)在某些介質(zhì)中電離后所產(chǎn)生的電導(dǎo)變化來測(cè)定電離物質(zhì)含量。216。 優(yōu)點(diǎn)：對(duì)流動(dòng)相流速和壓力的改變不敏感，可用于梯度洗脫。216。 缺點(diǎn)：對(duì)溫度變化敏感（每升高 1度，電導(dǎo)率增加 2%%)。216。 廣泛應(yīng)用于離子色譜。主要用于檢測(cè)水溶性無機(jī)和有機(jī)離子。n 帕米膦酸二鈉注射液帕米膦酸二鈉注射液n 注射用帕米膦酸二鈉注射用帕米膦酸二鈉n 鹽酸頭孢吡肟鹽酸頭孢吡肟n 注射用鹽酸頭孢吡肟注射用鹽酸頭孢吡肟n 氯膦酸二鈉氯膦酸二鈉n 氯膦酸二鈉注射液氯膦酸二鈉注射液n 氯膦酸二鈉膠囊氯膦酸二鈉膠囊?guī)追N檢測(cè)器主要特性比較表檢測(cè)器檢測(cè)器 檢測(cè)信號(hào)檢測(cè)信號(hào) 選擇性選擇性 流速影流速影響響檢出限檢出限 g/ml 梯度洗脫梯度洗脫UV 吸光度吸光度 有有 無無 1010 適宜適宜FD 熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度 有有 無無 1013 適宜適宜AD 電流電流 有有 有有 1013 不宜不宜ELSD 散射光強(qiáng)散射光強(qiáng)度度無無 －－ 109 適宜適宜RID 折光率折光率 無無 無無 107 不宜不宜液相色譜法流動(dòng)相： GC載氣僅三四種，要提高柱效選擇性，主要改變固定相的性質(zhì)； LC則不同，當(dāng)固定相選定時(shí)，流動(dòng)相的種類，配比能顯著地影響分離效果，因此 流動(dòng)相的選擇很重要 。： a. 依據(jù)：溶劑的極性是重要依據(jù)。 b. 溶劑極性順序，水最大，正已烷最小。 c. 采用多元組合溶劑系統(tǒng)作為流動(dòng)相（底液和洗脫液） d. 根據(jù)不同的方法選擇合適的底液和洗脫液 具體操作時(shí)還應(yīng)注意的事項(xiàng)
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