常用化學藥品檢驗方法檢驗儀器的使用(參考版)
2025-01-03 04:06本頁面
【正文】 設：硝酸銀滴定液 ()濃度的 F值為 F1，精密加入為 V1ml 硫氰酸銨滴定液 ()濃度的 F值為 F2 樣品消耗硫氰酸銨滴定液〈 〉為 V2ml 空白消耗硫氰酸氨滴定液〈 〉為 V3mln關(guān)于剩余滴定關(guān)于剩余滴定 的計算的計算 [(F1V1F2V2)(F1V1F2V3)]T100含量含量 %= W (F2V3F2V2) T100 = W F2(V3V2) T100 = W謝謝大家！演講完畢，謝謝觀看！。例如：甘磷酰芥的含量測定： 取本品約 (W)精密稱定 …… 精密加入硝酸銀滴定液 ()15ml…… 加硫酸鐵銨指示液 2ml，用硫氰酸銨滴定液 ()滴定 ,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。n 溫度要求： 對某些熱膨脹系數(shù)大的滴定液如高氯酸滴定液，滴定溫度與標化溫度不一致時，如溫度相差在10℃ 以下，高氯酸滴定液的濃度應進行必要的校正，溫度相差超過 10℃ ，應重新標定。滴定分析法操作注意事項n 儀器要求： 所用容量儀器均應符合計量要求，用于原料藥含量、仲裁品種、邊緣品種等測定時，應使用帶校正值的容量儀器。n 滴定速度： 不可過快，每秒放出 3～ 4滴為宜，即 “成滴不成串 ”，過快液體來不及自管壁流下而致讀數(shù)不準，滴定至近終點時，速度要更慢，懸掛在滴定管尖端的液滴必須與錐形瓶壁接觸使之落下并用洗瓶沖洗錐形瓶壁。如：滴定管體積讀數(shù)誤差一般認為是 ，如果消耗滴定液體積為 10ml，則其相對誤差為 247。滴定分析法分類n 根據(jù)化學反應不同 分酸堿滴定、沉淀滴定、絡合滴定、氧化還原滴定；n 按滴定方式 分直接滴定和剩余滴定（也稱回滴定、間接滴定）。n 缺點：專屬性不足，對組分較多的制劑，需較繁瑣的前處理，可損失一定的精密度和準確度。此類分析方法是將一種已知濃度的液體即滴定溶液用滴定管加到被測物質(zhì)的溶液中，直到所加滴定液和被測組分按化學計量反應完全為止。 參數(shù) ； 系統(tǒng)適用性試驗 要求； 按容量分析要求 , 并注意溶液的穩(wěn)定性； , 沒有配備的儀器最好選用內(nèi)標法； 保留時間 ； 開頭幾份結(jié)果一般不要；對供試品色譜圖不完全了解之前應先走一份時間較長的圖譜；進行雙份平行試驗。 常作出調(diào)整的有： 流速，流動相中水相與有機相的配比等。 藥典正文給出 的條件，在不改變性質(zhì)的基礎(chǔ)上可按具體實驗情況作出適當?shù)恼{(diào)整 , 以符合系統(tǒng)適用性試驗的要求。 液相色譜條件的試驗評價n 基線n 柱效n 分離度n 峰的對稱性（ T、 S、AS）n 結(jié)果的重復性（ RSD）系統(tǒng)適用性試驗 系統(tǒng)適用性試驗是在正式檢測之前進行預試驗，對目前實驗條件所產(chǎn)生的分離效果及測定結(jié)果進行評價，確認儀器狀態(tài)及實驗條件達到一定要求后才可進行有效的測定。2組分在固定相中擴散系數(shù)固定液膜厚度減?。貌扇〈胧p小Ｃ采取措施 ：： ① 采用粒度小的填充物；采用粒度小的填充物； ② D l越大越好，增加柱溫是提高越大越好，增加柱溫是提高 Dl的方法之一。（ 3）傳質(zhì)阻力項 Cu 傳質(zhì)阻力系數(shù) C 包括兩部分， Ｃ＝Ｃ g +Cl兩項組成 Cg — 流動相傳質(zhì)阻力系數(shù) 組分從流動相移動到固定相表面進行 兩相之間的質(zhì)量交換 時所受到的阻力，質(zhì)量交換慢，引起色譜峰變寬。減小縱向擴散項Ｂ／ u 采取措施 （針對氣相色譜） ① 適當提高流動相流速 u，減小保留時間 ② 用相對分子質(zhì)量較大的氣體作流動相。n 擴散的嚴重與否，關(guān)鍵是取決于流動相的線速度。由于分子在液體中的擴散速率大約是在氣體中的約是在氣體中的 1/105，所以該項對，所以該項對 液相色譜來說很小液相色譜來說很小，而對氣相色譜則很重要。（ 2）分子擴散項 B/u（縱向擴散項） n 由于溶質(zhì)區(qū)帶前后存在著濃度差，因而產(chǎn)生縱向擴散使由于溶質(zhì)區(qū)帶前后存在著濃度差，因而產(chǎn)生縱向擴散使區(qū)帶（色譜峰）擴寬。固定相顆粒應適當細小、填充要均勻。關(guān)。（ 1）渦流擴散項 A 在填充色譜柱中，當組分隨流動相向柱出口遷移時，流動相由于受到固定相顆粒障礙，不斷改變流動方向，使組分分子在前進中形成紊亂的類似 “渦流 ”的流動，故稱渦流擴散。當Ａ、Ｂ、Ｃ最大時，Ｈ大，當Ａ、Ｂ、Ｃ最大時，Ｈ大， n 才最小，柱效低。（（ 2）在流動相流速一定時，）在流動相流速一定時，當Ａ、Ｂ、Ｃ最小時，Ｈ小，當Ａ、Ｂ、Ｃ最小時，Ｈ小， n 才最高，柱效高。 u為流動相線速度 ，線速度 =柱長 /死時間速率理論 — 范第姆特方程 （（ 1）提出了影響Ｈ的三項因素：）提出了影響Ｈ的三項因素：A渦流擴散項，渦流擴散項， B分子擴散項，分子擴散項， C傳質(zhì)阻力項。 1956年，荷蘭學者范第姆特（ VanDeomter）提出一個描述色譜柱分離過程中復雜因素使色譜峰變寬而致柱效降低（即：使 H 增大）影響的方程。測得的得的 n（塔板數(shù)）（塔板數(shù)） 和和 H（柱效）（柱效） 也不同也不同 ，充分說明塔板，充分說明塔板理論不足以說明色譜柱的分離過程。一、塔板理論一、塔板理論塔板理論公式 H=L/n * n = (tR /W h/2)2 =16 (tR/W )2 二、速率理論二、速率理論 —— 范第姆特方程范第姆特方程 用塔板理論來說明色譜柱內(nèi)各組分的分離過程并不完全用塔板理論來說明色譜柱內(nèi)各組分的分離過程并不完全合理，因為色譜柱內(nèi)并沒有塔板，當同一試樣進入同一合理，因為色譜柱內(nèi)并沒有塔板，當同一試樣進入同一色譜柱，當流動相速度變化時，得到不同的色譜圖。 塔板理論把色譜柱比作一個分餾塔，假設柱內(nèi)有 n個塔板，每個塔板高度稱為理論塔板高度， 用 H表示， 在每個塔板內(nèi)，試樣各組分在兩相中分配并達到平衡，最后，揮發(fā)度大的組分和揮發(fā)度小的組分彼此分離，揮發(fā)度大的最先從塔頂（即柱后）逸出。 太大， tR長；柱容量合適 ,分的才好。 (色譜柱 )分離度與柱效能、選擇性
研究報告相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1