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常用化學藥品檢驗方法檢驗儀器的使用-文庫吧資料

2025-01-05 04:06本頁面
  

【正文】 的關系 b:選擇因子: tR’(2 )與 t’R( 1) 相差越 大, r2,1越大,分的越好。v從中得到:兩溶質(zhì)保留時間相差越大,色譜峰越窄,分 離越好。=[mA]s / [mA]m =KPVS/Vm K `應為 1~10R ≥1 .5 兩個組分能完全分開( 3)分離度R —— 色譜柱的總分離效能指標 定義:相鄰兩個峰的保留值之差與兩峰寬度平均值之比v式中:分子反映了溶質(zhì)在兩相中分配行為對分離的影響,是色譜分離的 熱力學因素 。: 分配系數(shù)與兩相體積有關的參數(shù),表示溶質(zhì) A在兩相中的 質(zhì)量比 。( 1) 分配系數(shù) Kp: 定溫定壓下物質(zhì)在固定相和流動相中的 濃度比 。對于含碳量高、封尾充分的柱,特別注意應先用含 5~10%甲醇的水沖洗,再用甲醇沖洗。⑤ 樣品液請注意濾過后進樣,注意樣品溶劑的揮發(fā)性。否則易使柱床下塌。 ② 開機后把要用到的管路進行 purge(脫氣)處理。 c. 采用多元組合溶劑系統(tǒng)作為流動相(底液和洗脫液) d. 根據(jù)不同的方法選擇合適的底液和洗脫液 具體操作時還應注意的事項n ① 流動相濾過后,注意觀察有無肉眼能看到的微粒、纖維。: a. 依據(jù):溶劑的極性是重要依據(jù)。主要用于檢測水溶性無機和有機離子。216。216。216。缺點: 1)對溫度變化敏感 2)對溶劑組成變化敏感,不能用于梯度檢測 3)屬于中等靈敏度的檢測器n 山梨醇n 山梨醇注射液n 甘露醇n 甘露醇注射液n 乳果糖口服溶液n 葡甲胺葡甲胺n 麥芽糖麥芽糖n 乳糖乳糖n 倍他環(huán)糊精倍他環(huán)糊精n 羥丙基倍他環(huán)糊精羥丙基倍他環(huán)糊精色譜法的應用:電導檢測器216。252。色譜法的應用:示差折光檢測器色譜法的應用:示差折光檢測器252。n 霧化氣流速的優(yōu)化 :流速越大,響應值越低。n 漂移管溫度的優(yōu)化 :溫度對響應值的影響無明顯的規(guī)律性。2023版藥典二部應用蒸發(fā)光散射檢測器的品種妥布霉素妥布霉素 硫酸硫酸 慶慶 大霉素大霉素妥布霉素滴眼液妥布霉素滴眼液 硫酸硫酸 慶慶 大霉素注射液大霉素注射液硫酸妥布霉素注射液硫酸妥布霉素注射液 硫酸奈替米星硫酸奈替米星硫酸小硫酸小 諾諾 霉素霉素 硫酸奈替米星注射液硫酸奈替米星注射液硫酸小硫酸小 諾諾 霉素口服溶液霉素口服溶液 硫酸依替米星硫酸依替米星硫酸小硫酸小 諾諾 霉素片霉素片 硫酸依替米星注射液硫酸依替米星注射液硫酸小硫酸小 諾諾 霉素注射液霉素注射液 注射用硫酸依替米星注射用硫酸依替米星硫酸巴硫酸巴 龍龍 霉素霉素 硫酸核糖霉素硫酸核糖霉素硫酸卡那霉素硫酸卡那霉素 注射用硫酸核糖霉素注射用硫酸核糖霉素硫酸卡那霉素注射液硫酸卡那霉素注射液 硫酸硫酸 鏈鏈 霉素霉素硫酸卡那霉素滴眼液硫酸卡那霉素滴眼液 注射用硫酸注射用硫酸 鏈鏈 霉素霉素注射用硫酸卡那霉素注射用硫酸卡那霉素 大豆磷脂大豆磷脂硫酸西索米星硫酸西索米星 膽固醇膽固醇硫酸西索米星注射液硫酸西索米星注射液 蛋黃卵磷脂蛋黃卵磷脂色譜法的應用:蒸發(fā)光散射檢測器圖 硫酸核糖霉素有關物質(zhì)色譜圖(蒸發(fā)管溫度: 65℃ ,分流模式) 總雜質(zhì): %色譜法的應用:蒸發(fā)光散射檢測器圖 硫酸核糖霉素有關物質(zhì)色譜圖(蒸發(fā)管溫度: 110℃ ,不分流模式)總雜質(zhì): %蒸發(fā)光散射檢測器應用要點:n 謹慎使用,充分優(yōu)化實驗條件。n 被分析物的折射指數(shù)、光源發(fā)出的光的強度和波長、光電倍增管的位置等影響散射光強度。色譜法的應用:蒸發(fā)光散射檢測器n 影響 ELSD響應的因素n 載氣流速、霧化器設計與溫度、流動相的組成和流速等影響霧化過程。n 沒有溶劑前緣峰,適用于保留時間短的物質(zhì)的檢測。對不同物質(zhì), ELSD相應因子的變化比其它檢測器要小得多。n 適用于組分復雜樣品的分析,可以進行梯度洗脫,基線平穩(wěn)。填料發(fā)展史填料發(fā)展史無定形硅膠和鍵合相硅膠示意圖:填料發(fā)展史填料發(fā)展史色譜法的應用:液相色譜常用檢測器n 光學檢測器:紫外、熒光、 示差折光、蒸發(fā)光散射(通用型檢測器)n 電化學檢測器:極譜、庫侖、安培n 電學檢測器:電導、介電常數(shù)n 質(zhì)譜檢測器n 選擇性檢測器:靈敏度較高檢測檢測 器器 類類 型型 品種個數(shù)品種個數(shù)紫外紫外 檢測檢測 器器 1333個個蒸蒸 發(fā)發(fā) 光散射光散射 檢測檢測 器器 28個個示差示差 檢測檢測 器器 10個個電導檢測電導檢測 器器 5個個2023版藥典二部采用檢測器情況色譜法的應用:蒸發(fā)光散射檢測器n 優(yōu)點:n 適用于沒有特征紫外吸收或紫外吸收很弱的待測物,使用 UV時靈敏度更低;無需衍生化而直接測定,避免了衍生帶來的誤差。m 的填料被開發(fā)出來,發(fā)展出了 整體柱、無機和有機雜化硅膠 。手性色譜柱的開發(fā)。m 或 181。m 的 高純硅膠 ,即所謂的 B 型硅膠被發(fā)展,并成為這個行業(yè)填料的標準,這種 B 型硅膠含有微量的金屬。m 球形硅膠 。n70年代后期,發(fā)展了反相液相色譜。 常壓凝膠色譜常壓凝膠色譜頭孢尼西鈉頭孢尼西鈉 頭孢唑肟鈉頭孢唑肟鈉 阿莫西林阿莫西林注射用頭孢尼西鈉注射用頭孢尼西鈉 注射用頭孢唑肟鈉注射用頭孢唑肟鈉 阿莫西林膠囊阿莫西林膠囊頭孢他啶頭孢他啶 頭孢唑林鈉頭孢唑林鈉 青霉素青霉素 V鉀鉀注射用頭孢他定注射用頭孢他定 注射用頭孢唑林鈉注射用頭孢唑林鈉 青霉素青霉素 V鉀膠囊鉀膠囊頭孢曲松鈉頭孢曲松鈉 頭孢替唑鈉頭孢替唑鈉 青霉素鈉青霉素鈉注射用頭孢曲松鈉注射用頭孢曲松鈉 注射用頭孢替唑鈉注射用頭孢替唑鈉 注射用青霉素鈉注射用青霉素鈉頭孢呋辛鈉頭孢呋辛鈉 頭孢噻吩鈉頭孢噻吩鈉 青霉素鉀青霉素鉀注射用頭孢呋辛鈉注射用頭孢呋辛鈉 注射用頭孢噻吩鈉注射用頭孢噻吩鈉 注射用青霉素鉀注射用青霉素鉀頭孢拉定頭孢拉定 頭孢噻肟鈉頭孢噻肟鈉 苯唑西林鈉苯唑西林鈉頭孢哌酮鈉頭孢哌酮鈉 注射用頭孢噻肟鈉注射用頭孢噻肟鈉 注射用苯唑西林鈉注射用苯唑西林鈉注射用頭孢哌酮鈉注射用頭孢哌酮鈉 阿洛西林鈉阿洛西林鈉 美洛西林鈉美洛西林鈉氯唑西林鈉氯唑西林鈉 注射用阿洛西林鈉注射用阿洛西林鈉 注射用美洛西林鈉注射用美洛西林鈉注射用氯唑西林鈉注射用氯唑西林鈉 普魯卡因青霉素普魯卡因青霉素 磺芐西林鈉磺芐西林鈉注射用普魯卡因青霉素注射用普魯卡因青霉素 注射用磺芐西林鈉注射用磺芐西林鈉2023版藥典二部采用常壓凝膠色譜的品種版藥典二部采用常壓凝膠色譜的品種門冬酰胺酶(埃希)門冬酰
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