檢驗儀器確認(rèn)檢驗方法驗證管理規(guī)程-文庫吧資料
2024-09-18 08:06本頁面
【正文】 用的目視法來確定檢測限，也可用已知濃 德信誠 培訓(xùn)網(wǎng) 更多免費資料下載請進： 好好學(xué)習(xí)社區(qū) 度的樣品與空白實驗對照，以信噪比為 2： 1 或 3： 1 來確定檢測限的最低水平。 檢測 限：指樣品中被測物能被檢測出的最低量。若雜質(zhì)或降解產(chǎn)物為未知物，可將樣品用強光照射、高溫、高濕、酸堿水解或氧化的方法進行加速破壞，而后將此樣品進行分析，將分析結(jié)果與另一個經(jīng)驗證的方法或法定方法所得結(jié)果進行比較。 ? 對于雜質(zhì)的測定，一般取含一定雜質(zhì)量的樣品進行分析，證明此雜質(zhì)測定其具有適宜的準(zhǔn)確度和精密度即可。 ? 對于鑒別試驗，應(yīng)證明當(dāng)樣品中含有被分析物時呈正反應(yīng)，當(dāng)不含有被分析物時呈（陰性 ）負(fù)反應(yīng)。 一般實驗室不進行此項考察，只有當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時，才進行重現(xiàn)性試驗。 一般考察中間精密度，至少應(yīng)在兩種不同條件下（不同時間、不同人員等）進行考察，但不必對每個可能影響的因素進行單個的考察，可設(shè)計方案對其統(tǒng)一考察。自動進樣器重復(fù)性試驗，一般取同一樣品溶液至少重復(fù)進樣 10 次，其相對偏差不應(yīng)大于 1％。 方法重復(fù)性的確定至少要取方法范圍內(nèi)的三個濃度級別，每個濃度級別至少要測定 3 次；或取 100％的樣品濃度至少測定 6 次。精密度又分為重復(fù)性、中間精密度、重現(xiàn)性 3 類。 精密度測定：精密度系指在同一試驗條件下，用同一方法對某一成分進行多次測定，所 測得的值彼此符合的程度。 ? 雜質(zhì)的定量分析 往樣品中加入已知量的雜質(zhì)進行測定；若不可能得到某種雜質(zhì)或降解產(chǎn)物，可把此方法的分析結(jié)果與另一已驗證的方法結(jié)果進行比較來確定。 ? 原料藥含量分析 可通過分析已知純度的對照品或樣品進行測定；或用本法所得結(jié)果與另一已驗證的方法所得結(jié)果進行比較。常用回收率表示。 類型Ⅳ指鑒別試驗。 類型Ⅱ指用于測定原料藥中雜質(zhì)或制劑中降解產(chǎn)物的分析方法，包括定量分析和限度試驗。 不同分析方法的驗證要求 注：“－”表示不作要求；“ *”表示根據(jù) 實驗特性決定是否作要求。即取同一批樣品，按此方法在兩實驗室分別進行檢驗，將結(jié)果進行 比較（如用 t 試驗計算），判斷是否有顯著差異。若將法定方法用于測定新藥，或?qū)⒛骋黄贩N的法定測定 德信誠 培訓(xùn)網(wǎng) 更多免費資料下載請進： 好好學(xué)習(xí)社區(qū) 方法用于另一品種，就需進行系統(tǒng)的方法驗證。 ? 再確認(rèn)的內(nèi)容通常包括線路連接、附件備品消耗品檢查、清潔工作、功能試驗（重點）、工作日記等。 儀器的再確認(rèn) ? 為確保儀器處于良好的使用狀態(tài)，對于一臺新購買的儀器在確認(rèn)工作結(jié)束以后，應(yīng)根據(jù)儀器的類別、確認(rèn)的經(jīng)驗制定再確認(rèn)的計劃。 性能確認(rèn)：儀器的安裝確認(rèn)完成以后，在其功能試驗符合要求的情況下，應(yīng)用實際待測品或模擬品對其進行適用性檢查，以確認(rèn)儀器是否符合使用要求。 預(yù)確認(rèn)、安裝確認(rèn)， 按《設(shè)備及公用工程系統(tǒng)驗證規(guī)程》執(zhí)行。檢驗儀器的確認(rèn)重點在對檢驗儀器的確認(rèn)。 德信誠 培訓(xùn)網(wǎng) 更多免費資料下載請進： 好好學(xué)習(xí)社區(qū)
高考資料相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1