安乃近片檢驗(yàn)方法確認(rèn)方案-文庫(kù)吧資料
2024-10-26 20:14本頁(yè)面
【正文】 溶解并定量稀釋制成每1ml 含 的溶液，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 8. 3 含量測(cè)定確認(rèn) 操作方法： 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（磷酸二氫鈉 ，加水 1000ml，加三乙胺 1ml，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) PH 值至 ） 甲醇（ 75：25）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 254nm。 兩人的相對(duì)偏差應(yīng) ≤ 10%。 供試品溶液的色譜圖 中如有與 4甲氨基安替比林 保留時(shí)間一致的色譜峰， 按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算， 4甲氨基安替比林不得過 標(biāo)示量的 %； 其他 雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中安乃近的峰面積（ %）。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液 10ul 注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使安乃近色譜峰的峰高約為滿量程的 20%，安乃近峰與 4N去甲基安乃近峰的分離度應(yīng)不小于 。 另取安乃近和 4N去甲基安乃近對(duì)照品適量，加甲醇溶解并稀釋成每 1ml 中各含 25ug 的混合溶液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。 記錄見附表 4。 （ 2） 取本品 細(xì)粉適量 約 （相當(dāng)于安乃近 ） ， 置試管中， 加水 和稀鹽酸 溶解后， 試管口覆蓋一張用碘酸鉀 溶于淀粉指示液 10ml 潤(rùn)濕的濾紙，緩緩加熱濾紙變藍(lán)色，取下濾紙繼續(xù)加熱，用玻璃棒蘸取 1 滴變色酸硫酸溶液（ 1→ 100），置試管口， 10 分鐘內(nèi)，玻璃棒上的試劑顯藍(lán)紫色。 7. 實(shí) 施檢 驗(yàn)人員信息 檢 驗(yàn)人員信息見附表 3 8. 確認(rèn) 方法 由兩名檢驗(yàn)人員，分別按以下的檢驗(yàn)方法分別測(cè)定同一批次 安乃近片 供試品 ，對(duì)兩人的檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較確認(rèn) ，比較結(jié)果應(yīng)符合各項(xiàng)目的可接受標(biāo)準(zhǔn)。 確認(rèn)信息見附表 1。 總 驗(yàn)證 委員會(huì)主任 負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案及報(bào)告的審核與批準(zhǔn)，提供資源，頒發(fā)驗(yàn)證證書。 驗(yàn)證 委員會(huì) 協(xié)助起草驗(yàn)證方案，為驗(yàn)證過程提供技術(shù)支持，并負(fù)責(zé)保存所有驗(yàn)證相關(guān)資料以備查。負(fù)責(zé)驗(yàn)證過程的監(jiān)督工作安排。 負(fù)責(zé)按照方案的要求執(zhí)行，并記錄檢驗(yàn)原始記錄， 負(fù)責(zé)將檢查結(jié)果填寫在本方案的附件記錄表中。 確保驗(yàn)證工作按方案進(jìn)行。 組織實(shí)施過程中的變更和偏差 該次確認(rèn)工作組織實(shí)施由 化驗(yàn)室 、 驗(yàn)證 委員會(huì) 主管領(lǐng)導(dǎo)負(fù)責(zé)，質(zhì) 量 部負(fù)責(zé)對(duì)驗(yàn)證過程中的變更和偏差進(jìn)行確認(rèn)。 確認(rèn)過程實(shí)施完成后，確認(rèn)過程由方案起草人負(fù)責(zé)匯總，并經(jīng) 化驗(yàn)室 、 驗(yàn)證 委員會(huì) 、質(zhì)量 部部門主管審核，最終由 驗(yàn)證 委員會(huì)主任 批 準(zhǔn)報(bào)告及合格證書。 其余常規(guī)檢查項(xiàng)目則不必確認(rèn)， 微生物限度的驗(yàn)證另行進(jìn)行驗(yàn)證。 確 認(rèn)的原則和目的 建立 安乃近片 測(cè)定 方法 的 確認(rèn) 方案 ，在實(shí)驗(yàn)過程中 需 嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作， 確保試驗(yàn)結(jié)果真實(shí)可信， 以 確認(rèn) 安乃近片 按 《 中 國(guó)藥典 》 2020 年版第一增補(bǔ)本 檢驗(yàn) 方法 在本 化驗(yàn)室 的可靠性 。取安乃近和 4N去甲基安乃近 對(duì)照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每 1ml 各含 25ug 的混合溶液，精密量取 l0ul 注入液相色譜儀，記錄色譜圖，安乃近峰與 4N去甲基安乃近 峰的分離度均應(yīng)不小于 。 本品含安乃近（ ） 應(yīng)為標(biāo)示量的
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